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华东理工大学 硕士学位论文 第 I 页
量子点合成全连续微反应器的设计加工与测试
摘要
量子点(QDs)在生物医用、发光器件等领域都有广泛的应用和巨大的市场潜力。目
前,采用微反应方法合成量子点,利用微反应器的结构特性,在微槽道内实现快速混合
与高效合成,满足量子点的粒径、尺寸分布的要求,合成高质量的量子点,具有极高的
科学研究前景和应用价值。
本文针对量子点微合成系统,使用商用计算流体动力学(CFD)仿真软件预测了微槽
道内各种条件下的二维流场,定性分析了不同的槽道结构、气液两相流以及流速的影响;
对微流控芯片进行结构设计、加工制作;同时将设计制作的微芯片用于CdSe量子点合成
实验,通过改变实验条件来验证CFD仿真的结果。本文主要研究工作及结论如下:
(1) 使用 ICEM 作为网格工具,采用 CFD 软件 CFX 和 Fluent 分别对气-液两相流的
稳态流场及瞬态流场进行了仿真,结果表明:弯曲槽道能够强化混合;气液两相流使得
微槽道中心最大流速(20.17 mm/s) 远小于单相流(39.89 mm/s),改善了流体的均匀性,有
利于均一粒径量子点的合成;同时两相流之间的内循环促进了混合,且气液比为
U
G
:U
L
=1 时分段效果最佳。
(2) 分析微槽道的尺寸、形状布局及流体的流型将会对混合、传质、传热产生的影
响,采用宽度为 300 m 弯曲槽道作为混合与反应的微通道,同时引入气液两相分段流
以改善流型,满足量子点合成的要求。
(3) 针对微槽道设计方案对芯片进行加工制作,使用 6009#均胶铬版玻璃进行湿法
腐蚀,硅橡胶(PDMS)注塑固化,制得槽宽约 300 m 的微混合芯片,确定了实验的参数。
(4) 采用微芯片配合毛细管搭建实验平台合成了 CdSe 量子点,测试了产物的吸收
光谱,结果表明:20 s 反应停留时间下弯曲混合槽道得到的吸收半峰半宽(18 nm)优于直
槽道的相应结果(22 nm);在槽道内引入气液两相流后,CdSe 吸收半峰半宽为 16 nm,
大大优于相同实验条件下单相流的结果(31 nm);实验得到的最优化的气液流量比为
U
G
:U
L
=2.0 ml/h:2.0 ml/h,验证了流体仿真结果的正确性。
关键词:微反应器;量子点;气液分段流;计算流体力学模拟
第 II 页 华东理工大学 硕士学位论文
Fabrication and Properties Test of the Micro Reactor
for Quantum Dots Continuous Synthesis
Abstract
Quantum Dots has an enormous application and extensive marketing potential in the
fields of biomedical, electroluminescent and so on. Quantum dots synthesis via micro reaction
taking advantage of the micro reactor’s structure property provides a highly scientific research
perspective and application value. Rapid mixing and high efficiency could be achieved inside
the micro channel, which ensure the crystal size and size distribution of QDs.
Structural design and manufacture of micro reactors were conducted on quantum dots
synthesis via micro system. Commercial CFD software was utilized to predict the 2D flow
field for solutions in micro channel under a series of boundary conditions. Systematic study
based on the optimal design was conducted to characterize the influence of channel structure,
Gas-Liquid two-phase flow as well as the flow velocity on the fluid. Furthermore, micro
chipset was fabricated with PDMS, and the synthesis of CdSe nanocrystals was applied to test
the designed structure. Experimental study showed that the results agreed well with the
numerical simulation. The main work and conclusions of this paper are as follows:
(1) The mesh and simulation work were done by ICEM and CFX/Fluent to predict
Gas-Liquid flow field on steady and transient state, the result showed that meandering
channel can enhance mixing; the maximum velocity of Gas-Liquid flow (20.17 mm/s) was
much lower than that in single phase (39.89 mm/s), the fluid homogeneity was improved,
which fit for QDs synthesis; furthermore, internal circulation promoted mixing, and the
optimal Gas-Liquid ratio was U
G
:U
L
=1.
(2) Structural design of micro chipset was given based on channel size, layout and flow
pattern, and micro channel with a width of 300 m was adopted, the Gas-Liquid flow was
introduced to improve flow pattern, which met the QDs diameter distribution needs.
(3) The micro chipset was fabricated with 6009# mask blanks and PDMS according to
structure design, the width of channel was approximately 300 m.
(4) A platform was set up with micro chipset and capillary for QDs synthesis, the test
showed that the QDs HWHM done by meandering channel (18 nm) was better than straight
channel (22 nm) under 20 s RTDs; and the Gas-Liquid flow result (16 nm) was much better
than single phase (31 nm); experiment showed U
G
:U
L
=2.0 ml/h:2.0 ml/h was the best ratio,
which consisted to CFD simulation.
Key words: Micro Reactor; Quantum Dots; Gas-Liquid Segmented flow; CFD simulation
华东理工大学 硕士学位论文 第 III 页
目录
摘要 ........................................................................................................................................... I
Abstract .................................................................................................................................... II
目录 ........................................................................................................................................ III
第 1 章 绪论 ........................................................................................................................ 1
1.1 课题的研究背景、意义 ............................................................................................ 1
1.1.1 量子点的特性与应用 ...................................................................................... 1
1.1.2 微反应器的特点 .............................................................................................. 2
1.1.3 全连续微反应系统合成量子点的可行性与优势 .......................................... 4
1.2 研究现状 .................................................................................................................... 5
1.2.1 连续微反应合成纳米粒子的研究现状 .......................................................... 5
1.2.2 微反应器制造方法的现状 .............................................................................. 5
1.2.3 微槽道的流动特性与数值模拟方法 .............................................................. 8
1.3 研究目标、内容和章节安排 .................................................................................... 9
1.3.1 课题来源 .......................................................................................................... 9
1.3.2 研究目标 .......................................................................................................... 9
1.3.3 研究内容和技术路线 ...................................................................................... 9
1.3.4 章节安排 ........................................................................................................ 10
第 2 章 微槽道的特性及仿真模型 ............................................................................ 11
2.1 微槽道内混合、传热与流型 .................................................................................. 11
2.2 CFD 数值模拟理论 ................................................................................................. 14
2.2.1 流体模拟的数值方法 .................................................................................... 14
2.2.2 多相流及其研究方法 .................................................................................... 15
2.2.3 ANSYS CFX/FLUENT 介绍......................................................................... 17
2.3 微槽道仿真模型的建立及网格划分 ...................................................................... 19
2.3.1 模型选择与物理参数 .................................................................................... 19
2.3.2 槽道几何造型的建立 .................................................................................... 20
2.3.3 模型计算网格的生成 .................................................................................... 21
2.3.4 CFD 计算过程与后处理 ............................................................................... 23
2.4 本章小结 .................................................................................................................. 24
第 3 章 微槽道流场的数值模拟 ................................................................................... 25
3.1 微槽道内的稳态流场 .............................................................................................. 25
3.1.1 微槽道内的流速场 ........................................................................................ 25
3.1.2 边界条件对流场的影响 ................................................................................ 30
3.3 气液分段流的界面与内循环 .................................................................................. 34
3.4 本章小结 .................................................................................................................. 38
第 IV 页 华东理工大学 硕士学位论文
第 4 章 微反应系统结构设计 ..................................................................................... 39
4.1 微反应合成 CdSe 量子点的特点与流程 ............................................................... 39
4.2 CdSe 量子点连续微反应芯片系统的设计 ............................................................ 40
4.2.1 微混合器的设计 ............................................................................................ 40
4.2.2 微反应器的设计 ............................................................................................ 41
4.2.3 电阻丝加热带的设计 .................................................................................... 42
4.3 微流控芯片材料的选择 .......................................................................................... 43
4.4 湿法化学腐蚀刻蚀玻璃 .......................................................................................... 44
4.5 聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片的加工制作 ............................................................ 48
4.6 本章小结 .................................................................................................................. 49
第 5 章 微反应合成量子点及微槽道性能测试 .................................................... 50
5.1 实验平台的搭建 ...................................................................................................... 50
5.2 CdSe 纳米颗粒的制备及槽道性能测试 ................................................................ 51
5.2.1 单相流条件下的槽道结构特性测试 ............................................................ 51
5.2.2 气液分段微混合器结构特性的实验测试 .................................................... 52
5.2.3 弯曲毛细管用作 CdSe 合成的反应槽道 ..................................................... 54
5.3 本章小结 .................................................................................................................. 55
第 6 章 总结与展望 ........................................................................................................ 57
6.1 全文总结 .................................................................................................................. 57
6.2 创新点 ...................................................................................................................... 58
6.3 建议与展望 .............................................................................................................. 58
参考文献 ............................................................................................................................... 59
硕士期间获得的成果和奖励 .......................................................................................... 63
致谢 ........................................................................................................................................ 63
华东理工大学 硕士学位论文 第 1 页
第 1 章 绪论
1.1 课题的研究背景、意义
1.1.1 量子点的特性与应用
量子点(quantum dots,QDs)也称半导体纳米晶体(nanocrystals,NCs),这一概念由
美国物理学家Daniel Chemla和David Miller于20世纪80年代提出,它是直径在1~10 nm
范围内,一定数量的原子按照某种方式组成的半导体纳米颗粒。量子点由于量子尺寸效
应而具有既不同于体相材料又有别于一般分子的光学和电子学性质,使其越来越成为广
大科学工作者关注的焦点。当半导体纳米粒子的尺寸与其电子空穴半径(exciton radius约
5~10 nm)相接近时,由于电子波函数的量子限制效应(quantum confinement effect),半
导体纳米粒子能带的有效带隙(band gap)随粒子的半径减少而增加,导致吸收光谱和荧
光光谱的蓝移(向短波方向移动)。光谱性质主要取决于半导体纳米粒子的半径大小,
通过改变粒子的大小可获得从紫外到近红外范围内任意点的光谱。小的量子点产生短波
长的光子,看起来是蓝色,越大的点,光子的波长越大,所发出的光也越红。这种发光
图谱的形成是因为半导体分子外层电子存在严格的能量级,被称作bands。一个光子给
电子一个爆发的能量,使它能够跃迁到一高能量的轨道上。能量差越大,发光活跃,发
的光波长越短,光越蓝。以CdSe-ZnS核/壳结构量子点为例,其粒径为1.8 nm时发射蓝光,
粒径为2 nm时发射红光
[1]
,不同粒径的CdSe,其荧光可涵盖整个可见光谱,见图1.1(a)。
此外,与传统的荧光燃料相比,量子点具有更高的发光强度。研究表明一个粒径为4 nm
的CdSe量子点的发光强度相当于二十分子罗丹明染料的发光强度,而耐光漂白的稳定性
是后者的近100倍
[2]
。
(a)不同尺寸的量子点在紫外光照射下的发光颜色 (b) CdSe/ZnS量子点标记小鼠体内的肿瘤细胞
图1.1 量子点的特点及应用
Fig.1.1 The characteristic and application of quantum dots
量子点由于有以上的优势,在生物医用、荧光显示等领域都有广泛的应用和巨大的
市场潜力。用量子点标记活细胞能同时标记多种不同类型的蛋白质或活细胞,发现以前
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