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空气废气中苯并芘采样及检测方法.doc
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空气废气中苯并芘采样及检测方法.doc
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. .
大气中苯并(a)芘的测定方法
苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物,又名 3,4-苯并芘,简称
Bap,分子式 C
20
H
12
;分子量 253.23;沸点 475℃;熔点
179℃;相对密度 1.351。3,4-苯并芘纯品为无色或微黄色针
状结晶,在水中溶解度较小,易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环
己烷、二甲苯等有机溶剂。在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光,在浓
硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。3,4-苯并芘是环境中普遍存
在的对动物致癌性很强的一种物质,主要是含碳燃料及有机物热
解过程中的产物。煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷
烃、烯烃,经过脱氢、聚合,常可产生一定数量的 3,4-苯并
芘。工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有 3,4-苯并芘,散布在大
气,一局部降落到水面和陆地上,从而污染水源和土壤。炼焦、
化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中
均含有 3,4-苯并芘。
3,4-苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用,对猴子反复皮
下注射可在局部形成肿瘤,从气管反复滴注可形成肺癌,在小鼠
身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。流行病学调查认为人的肺癌与环
境中 3,4-苯并芘的含量之间有着极为密切关系。虽然目前各国
尚无公认 3,4-苯并芘的最高容许浓度,但通过动物试验和现场
调查提出了一些建议,例如:
车间空气中 3,4-苯并芘最高容许浓度为 0.14μg/m
3
;
. .word..
. .
居民区大气最高容许浓度为 10
-
3
μg/m
3
。
飘尘上有机物的组分异常复杂,仅其中多环芳烃(简称 PAH)就有
几百种之多。测定 3,4-苯并芘的方法很多,主要是将 3,4-
苯并芘与其他多环芳烃分开,常用的有柱层、纸层、薄层、气相
色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列别离体系。其中以气相
色谱法别离 PAH 尤为重要。
利用气相色谱法别离迅速、效能高,再与薄层层析结合起来,可
以迅速判断提取物中某些 PAH 的存在。特别是用毛细管色谱与质
谱及核磁共振谱联用,从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气
中,可别离出 100 多种 PAH,极大地发挥了气相色谱的别离效
能。
用高压液相色谱法别离 PAH 比气相色谱法具有以下优点:工作温
度低(<80℃)对被别离的各组分可以完整地收集起来,再进一步
的用紫外或荧光光谱分析。色谱柱是十八烷基硅烷(ODS)化学键
为固定相。被检样品在注入别离柱前,最好先经过薄层作初步别
离,除去其中混杂的烷烃、烯烃、杂环等化合物,以减轻别离柱
的负担,此种方法可以和薄层层析联用,是一种快速鉴定 PAH 较
好的方法。
柱层、纸层和薄层层析法,所需设备简单、操作容易,易于掌握
和推广。但是,柱层析法和纸层析法所需时间长,别离效果较
差,无法排除 PAH 异构体之间的干扰,使之不能准确定量。为了
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. .
改良别离效果,可以先经过柱层析,再在乙酰化纸上进展别离。
乙酰化纤维素薄层别离同分异构体效果较其他薄层为好。采用两
种吸附剂(如氧化铝和 40%乙酸的乙酰化纤维素)混合制板,进展
双向展开,第一向用正烷+苯(9+1),第二向用甲醇+乙醚+水
(4+4+1)。这时可以将干扰 3,4-苯并芘的几种干扰物别离,
进展几种主要 PAH 的定量测定。
因苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物,气相色谱-质谱法被广泛
采用。
执行标准:1、环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法 GB/T
15439-1995
样品采集:崂应 2031 型 智能大流量 TSP〔PM10〕采样器
2、固定污染源排气中苯并〔a〕芘的测定 高效液相色谱法 HJ/T
40-1999
样品采集:崂应 3012H 型 自动烟尘〔气〕测试仪
3、环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质
谱法 HJ646-2021
空气样品采集:崂应 2033B 型 环境空气挥发性有机物采样仪
废气样品采集:崂应 3075 型 智能烟气有机物采样仪
4、气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法 HJ647-
2021
备注:“环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色
. .word..
. .
谱-质谱法 HJ646-2021〞此方法被广泛采用。
附录 A:高效液相色谱法测定环境空气中苯并芘。
一、高效液相色谱法
〔
1
〕
(一)原理
空气中颗粒物中的多环芳烃被采集在玻璃纤维滤纸上,经索氏提
取或真空升华后,用高效液相色谱别离测定,以保存时间定性,
峰高或峰面积定量。
(二)仪器
(1)大流量采样器见第十二章第一节总悬浮颗粒物大流量采样称量
法。
(2)索氏提取器容量 60ml。
(3)升华管见图 6-9。
(4)真空升华装置 见图 6-10。
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. .
(5)浓缩器及浓缩瓶 见图 6-11
(6)微量注射器 10μl、20μl,刻度应校正。
(7)离心机 4000rpm。
(8)离心管 5ml,刻度应校正。
(9)高效液相色谱仪 附荧光检测器或紫外检测器。
(三)试剂
(1)玻璃纤维滤纸规格见第十二章第一节总悬浮颗粒物。滤纸需作
预处理,方法是将滤纸不重叠地放在高温炉中,经 500℃灼烧
30min,保存备用。
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wsbhm62
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