《四川大学化学分析PPT课件》主要涵盖了原子吸收光谱法的基本原理和应用,以及在实际操作中可能遇到的干扰及其抑制方法。以下是详细的知识点解析:
**原子吸收的测量**
1. **朗伯—比尔定律**是光吸收的基础,公式为A=lg(I0/I)=0.434kVL,其中A表示吸光度,I0为入射光强度,I为透射光强度,K是比例常数,V是样品体积,L是光程长度。这个定律用于定量分析样品中特定元素的浓度。
2. **积分吸收**考虑了整个吸收线的宽度,通过积分Kνdν得到总吸收,与原子数N0的关系为∫Kνdν=kN0。在实际测量中,由于仪器分辨率限制,通常选择峰值吸收进行测量。
3. **峰值吸收**测量的是吸收线中心频率或波长处的峰值原子吸收系数K0,以此来确定蒸气中的原子浓度。为了确保准确,要求发射线必须比吸收线窄,且发射线位置需与吸收线匹配,这就需要用到锐线光源。
**原子吸收分光光度计**
该设备由原子化器、光源、分光系统、检测系统等组成,用于实现元素的定性和定量分析。
**原子化器**
分为火焰原子化和电热原子化两种。火焰原子化器常用的是预混合型和全消耗型,包括雾化器、雾室、燃烧器和火焰,通过燃气和助燃气的配比(贫燃、富燃、中性)控制原子化过程。电热原子化器如石墨炉,具有原子化效率高、样品用量少、能测定真空紫外光谱区域元素等优点,但也存在准确度较低、干扰严重、操作复杂等问题。
**光源**
空心阴极灯是常见的光源,发射被测元素的特征谱线。光源调制有助于区分共振线与火焰干扰,通过交流供电或直流供电+切光器实现。
**干扰及其抑制**
1. **物理干扰**源于试样和标样的物理性质差异,可以通过配制类似物理性质的标准溶液或使用标准加入法消除。
2. **光谱干扰**包括谱线干扰和背景吸收。谱线干扰可通过更换分析线、减小狭缝宽度或降低灯电流等方法解决。背景吸收的校正方法有双线校正法、连续光源氘灯校正法和塞曼效应背景校正法。
3. **化学干扰**是由于化学反应影响元素的原子化,通过加入释放剂、保护剂和缓冲剂来减轻。
4. **电离干扰**可通过添加消电离剂(如碱金属元素)来减少基态原子的数量减少。
这些知识点构成了原子吸收光谱法的基础,对于理解和应用这一分析技术至关重要。