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羧乙基壳聚糖蒙脱石吸附养殖水体中Cu2+的应用.docx
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羧乙基壳聚糖蒙脱石吸附养殖水体中Cu2+的应用.docx
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由于硫酸铜作为药物使用不当等原因, 水生动物铜中毒屡见发生
[1]
。重金属铜也会在鱼体中进行富
集, 通过生物链进入高级生物体, 从而对人类健康及其他生物种类产生危害
[2]
。根据《渔业水质标准》规
定, 养殖水体中铜的含量应控制在 0.01 mg/L 以内
[3]
。吸附法是一种既简便又适用的治理和回收废水中的
重金属离子方法。
蒙脱石储量大、价格低廉、制备简单、稳定性好、天然无害, 壳聚糖无毒害、可自然降解、具有良
好的环境兼容性
[4]
, 但蒙脱石在水中固-液分离速度慢、絮凝物脱水效果差, 并且壳聚糖的密度小、造粒
难、不易与溶液中金属离子接触以及酸性条件下壳聚糖分子中的-NH
2
易质子化而使壳聚糖溶于水等问题
也限制了它们的使用
[5]
。
现将制得的羧乙基壳聚糖与蒙脱石进行负载, 使二者相互结合, 不但很大程度上使体积变得更大, 更
扩大了层间距和比表面积, 从而达到吸附能力增大的目的
[6]
。
作者拟以蒙脱石负载羧乙基壳聚糖, 制备成复合吸附剂, 通过红外光谱分析(IR)、扫描电子显微镜分
析(SEM)、X-射线粉末衍射分析(XRD)等手段分析其表面性能和复合机理, 通过改变两者的配比、投加
量、时间、Cu
2+
浓度、pH 值等探讨影响其吸附性能的条件, 并从吸附动力学和吸附热力学角度分析吸附
剂对 Cu
2+
的吸附机理, 最后考察其再生利用效果。
1 实验材料与方法 1.1 试剂和仪器
分析使用的是符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新鲜 3 次蒸馏水。
实验中的玻璃器皿均用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡, 用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次。
水浴恒温振荡器(SHZ), 双光束红外分光光度计(WGH-30A 型), 扫描电镜(Hitachi-S4800, 日立), X-
射线衍射仪(D8advance, 德国 Buker 公司), 原子吸收分光光度计(4510F)。
1.2 羧乙基壳聚糖的制备
准确称取 8 g 丙烯酸溶于 30 mL 蒸馏水。在磁力搅拌器搅拌下用胶头滴管滴加溶于 20 mL 蒸馏水的
10 g 固体氢氧化钠水溶液到丙烯酸水溶液中, 调至 pH=6
[7]
。将 2.0 g 壳聚糖溶于已调节 pH=6 的丙烯酸水
溶液中, 搅拌使其混合均匀后, 将溶液转移到 3 口烧瓶中, 用恒温加热磁力搅拌器水浴恒温 90℃下反应,
持续加热回流 5 h。冷却, 调至 pH=10 后再 4 000 r/min 离心 10 min, 向上清液中倒入 2 倍体积的无水乙
醇沉淀, 洗涤后, 真空烘干 24 h, 研磨成粉末, 储存备用
[8]
。
1.3 复合吸附剂的制备
称取定量蒙脱石及羧乙基壳聚糖, 用适量水使其充分浸润, 搅拌直至成为糊状, 真空干燥箱中充分干
燥 48 h 后, 将其研磨成粉末, 过直径 0.125 mm 筛, 即得到不同配比的复合吸附剂, 放置阴凉干燥处储存
备用
[9]
。
1.4 实验方法
移取一定量的 Cu
2+
溶液放入锥形瓶中, 向其中投加适量羧乙基壳聚糖蒙脱石复合吸附剂, 水浴恒温
振荡器震荡一定时间后, 离心取上清液, 用火焰原子吸收分光光度法测其吸光度, 计算其吸附率和吸附容
量。
吸附率为:
v=C0−CeC0×100%v=C0−CeC0×100%
(1)
吸附容量为:
q=(C0−Ce)VMq=(C0−Ce)VM
(2)
v 代表去除率, C
0
代表最初 Cu
2+
浓度(mg/L); C
e
代表最终 Cu
2+
浓度(mg/L); q 代表整体反应结束后的
吸附容量(mg/g); V 代表锥形瓶中溶液体积(L); M 代表加入的吸附剂的总质量(g)。
2 结果分析与讨论 2.1 复合吸附剂的表征 2.1.1 傅里叶红外光谱分析
从图 1 中可以看出壳聚糖中 3 350 cm
–1
是 N-H 伸缩振动和 O-H 伸缩振动的特征吸收峰部分重叠的
结果, 1 636 cm
–1
为-NH
2
的变角振动峰, 1 085 cm
–1
是 C-O-C 的伸缩振动吸收峰, 通过羧乙基化改性后谱
图中 3 500 cm
–1
~3 400 cm
–1
处的吸收峰宽度变小, 说明-NH 和-OH 间氢键遭到破坏, 而 1 697 cm
–1
为-
C=O 伸缩振动吸收峰, 1 602 cm
–1
为 COO
–
的反对称伸缩振动峰。这些结果证明, 羧乙基被成功引入壳聚
糖的胺基之上。
图 1 壳聚糖(chitosan)和羧乙基壳聚糖(CEC)的红外光谱图 Fig. 1 Infrared spectra of chitosan and CEC
图选项
由于制备蒙脱石负载羧乙基壳聚糖时, 羧乙基壳聚糖的加入量很小, 其对红外的吸收信号较弱, 负载
羧乙基壳聚糖前后出峰位置基本没有太大的变化, 只能从峰强弱分析, 图 2-b 中 1 570 cm
–1
是羧乙基壳聚
糖的特征吸收峰, 为 C=O 的不对称伸缩振动峰, 在 3 618 cm
–1
和 3 400 cm
–1
处吸收峰明显变强, 峰面积
变大, 说明羧乙基壳聚糖插入蒙脱石层间, 使其结构中-OH 基团增多
[10, 11]
; 另外 783 cm
–1
和 990 cm
–1
处,
峰面积明显变大, 说明蒙脱石晶格间 Al-O 八面体与羧乙基壳聚糖有明显的化学吸附作用
[11]
。
图 2 蒙脱石和蒙脱石-羧乙基壳聚糖复合吸附剂的红外波谱图 Fig. 2 Infrared spectra of montmorillonite and
composite adsorbent
图选项
2.1.2 SEM 表征分析
通过图 3 发现壳聚糖形貌是片状形, 表面致密均匀, 无孔洞出现, 而产物羧乙基壳聚糖形貌是颗粒
小不规整, 表面疏松多孔, 这说明羧乙基化后的壳聚糖, 更有利于吸附
[10]
。
图 3 壳聚糖和羧乙基壳聚糖的 SEM 图 Fig. 3 SEM spectra of chitosan and CECa.壳聚糖, b.羧乙基壳聚糖 a.
chitosan, b. CEC
图选项
从图 4 可以看出蒙脱石颗粒分布紧密, 有团聚现象, 而复合吸附剂, 呈不规则的片状结构, 层间状态
更为分散, 表面积增大, 有利于吸附, 说明羧乙基壳聚糖成功进入到蒙脱石层间。
图 4 蒙脱石(a)和蒙脱石-羧乙基壳聚糖复合吸附剂(b)的 SEM 图 Fig. 4 SEM spectra of montmorillonite (a) and
composite adsorbent (b)
图选项
2.1.3 XRD 表征分析
从图 5 中可以看出复合吸附剂 d(001)面衍射特征峰的 2θ 角位置由蒙脱石的 6.07°变为 5.81°。根据
布拉格方程 2dsinθ=nλ, 可以计算得复合吸附剂对应的晶体层间距比蒙脱石有所增加
[12]
, 但增长幅较小,
这可能是羧乙基壳聚糖插层进入蒙脱石层间后导致层间距增大。
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