"实验七EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定"
本实验的主要目的是熟悉EDTA的配置与标定原理和方法,了解EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定,了解金属指示剂的使用和络合滴定中缓冲溶液的作用。
一、实验目的
1. 熟悉EDTA的配置与标定原理和方法。
2. 了解EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定。
3. 了解金属指示剂的使用。
4. 了解络合滴定中缓冲溶液的作用。
二、实验原理
EDTA(乙二胺四乙酸二钠)是一种常用的配合滴定试剂。它可以与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,因此常用作配合滴定的标准溶液。EDTA的标定可以使用Zn、ZnO、CaCO₃、Cu、Bi、MgSO₄·7H₂O、Ni、Pb等作为基准物质。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
三、试剂
1. 环境准备:实验需要两个水槽、一个烘箱、一个电子天平、一个电子台秤等设备。
2. 器皿准备:每人需要准备烧杯、容量瓶、锥形瓶、试剂瓶、洗瓶、移液管、滴定管、刻度吸管等器皿。
3. 乙二胺四乙酸二钠(Na₂H₂Y·2H₂O):摩尔质量为4g/人。
4. MgSO₄的干燥:移取试剂于数个称量瓶中,半开盖于250℃烘箱内干燥1h,取出放入干燥器内备用。
5. NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液(pH≈10):称取20g NH₄Cl,加入100mL原装分析纯氨水,蒸馏水稀至1L。
6. 六亚甲基四胺:蒸馏水配制。
7. 铬黑T指示剂:0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺、75mL蒸馏水的溶液中,低温保存,有效期100天。
8. 二甲酚橙指示剂:蒸馏水配制,低温保存,有效期200天。
四、实验方法
1. 0.01mol·L⁻¹EDTA标准溶液的配制:称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于300-400mL热水中,稀释至1L,摇匀,如混浊应过滤后使用。
2. 标准锌溶液的配制:准确称取纯锌若干于100mL烧杯中,盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加3mL 1:1HCl,放置至Zn全部溶解后,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3. EDTA标准溶液浓度的标定:用移液管吸取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中,滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀,加10mL氨缓冲溶液(pH=10),加水20mL,加铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积,算其浓度。
4. 水样中钙镁总量的测定:用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中,加入1-2滴HCl使试液酸化,煮沸40分钟以除去CO₂。冷却后加入3mL三乙醇胺,加10mL氨缓冲溶液(pH=10),1mLNa₂S溶液以掩蔽重金属离子,加铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即达终点。平行测定5份,根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算水样的钙镁总量,以mol/L表示结果。
五、思考与讨论
1. EDTA标准溶液和Zn标准溶液的制备方法有何不同?
2. 水中若有Fe³⁺、Al³⁺等离子,将会对测定产生什么影响?应如何消除?