凝胶渗透色谱使用方法

### 凝胶渗透色谱(GPC)使用方法详解 #### 一、概述 凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC)是一种非常重要的聚合物分析技术，主要用于测定聚合物的分子量及其分布。通过GPC可以获取聚合物的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)以及多分散指数(PDI)，这些数据对于理解聚合物的物理化学性质至关重要。本篇将详细介绍GPC仪器的操作流程，包括开机准备、系统设置、样品分析、数据处理等关键步骤。 #### 二、GPC仪器操作步骤 ##### 1. 开机准备 - **设备启动**：首先开启电脑、泵、检测器以及柱温箱。 - **软件登录**：双击桌面的Breeze-2软件图标，按照提示输入默认用户名“breeze”，完成登录。 - **项目与系统选择**：登录后选择项目1515-2414和对应的系统配置。 ##### 2. 排除空气与泵的流速设置 - **泵头排气泡**：使用注射器从泵的黑色排气阀中抽出2-3管溶剂，确保排出所有气泡。 - **流速设置**：在软件的泵控制面板中，通过图标调整流速，初始流速通常设置为0.1ml/min，并逐渐增加到目标流速。 - **冲洗**：将泵中的清洗阀从左侧扳到右侧，流速设置为3ml/min，冲洗10分钟后关闭泵，再次调整流速至1ml/min，并确保压力稳定在400-500psi之间。 ##### 3. 柱温箱温度设置 - 在检测器控制面板上设置柱温箱温度，通常设定为30℃(Del)和35℃(Col)。 ##### 4. 冲洗与基线平衡 - 当流速达到1ml/min时，在检测器控制面板上进行4小时的冲洗，同时监控基线平衡。 - 完成冲洗后，进行自动归零操作，等待5-15分钟直至检测器显示数值接近于0。 ##### 5. 运行样品 - 在采集栏中设置样品名称、进样方式、样品瓶位、进样体积和运行时间等参数。 - 使用手动进样器进行进样，注意样品预处理如过滤和针头排泡。 - 进样完成后，调整泵上的进样口位置，并在检测器上执行自动归零操作。 ##### 6. 数据处理 - **查看数据**：通过软件的查询数据功能，找到相关样品的信息并查看色谱图。 - **处理数据**：打开事先建立好的处理方法，对未知样品进行定量分析，获取分子量和多分散指数。 - **导出数据**：将分析结果导出至指定路径，通常以文本文件的形式保存。 #### 三、注意事项 - 在整个实验过程中，确保所有步骤都严格按照规程操作。 - 注意泵的压力范围，避免过高或过低的压力导致设备损坏。 - 对于长期不使用的设备，应适当降低泵的流速以保护系统。 - 样品处理时要特别注意过滤和排泡，以避免影响分析结果。 通过以上详细的步骤介绍，我们可以看到GPC不仅是一种强大的分析工具，同时也需要用户具备一定的专业知识和操作技巧。正确使用GPC可以极大地提高聚合物分析的准确性和效率，为材料科学的研究和发展提供有力支持。