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第
31
卷第
3
期
2004
年
北京化工大学学报
Vo
l. 3
1,
No.3
2004
JOURNAL
OF
BEIJING
UNIVERSITY
OF
CHEMICAL
TECHNOLOGY
聚丙烯睛原丝微结构的
X
射线衍射分析
唐春红吴彤刘杰吴刚
(北京化工大学材料科学与工程学院,北京
100029)
摘
要
z
通过
X
射线二维衍射图像和
28
扫描法对四种不同的国内外聚丙烯腊原丝进行了结构表征,探讨
了不同
PAN
纤维在微观结构上的差异,为深入分析
PAN
原丝的序态结构和了解其结构性能关系、进一步
提高原丝的质量提供了依据。
关键词
z
聚丙烯腾原丝
x
射线衍射;结构分析
中图分类号:
TQ342.74
聚丙烯睛
(PAN)
原丝是碳纤维的前驱体,其结
构性能与最终碳纤维制品的质量直接相关。作为高
性能碳纤维前驱体的
PAN
纤维一般具有独特的形
态结构,对
PAN
原丝的微观结构进行剖析,研究
PAN
结晶取向以及形态结构的形成规律,有利于深
入了解
PAN
纤维的内在本质和指导工业生产。本
文拟通过
X
射线衍射中的二维衍射图像与
2
fJ
扫描
法,解析不同种类
PAN
纤维的微细结构。对于
X
射线衍射二维图像的数字化处理,能进一步定量分
析原丝的内部结构,弥补了以前研究工作中的不足,
为研究
PAN
原丝结构性能关系提供了依据。
1
实验
1.
1
样品
实验所用四种样品均为
lK
的
P
血
V
原丝,其来
源及其代号分别为:英国某厂家原丝
A
、日本某厂家
原丝
B
、吉化原丝
C
和北京化工大学原丝
D
。
1.
2
X
射线衍射测定
用
Rigaku
D/MAX-2500UBZ
+
/PC
型
X
射线
衍射仪对四种原丝样品进行
X
射线衍射分析,试验
条件为:管电压
40kV
,管电流
50
mA,采用
Cu
靶。
其中二维衍射图通过图像板(I
maging
Plate)
技术获
得,在室温下每个样品曝光时间为
80min
,得到不同
原丝的二维衍射图形。原丝样品的粉末衍射也通过
2
fJ
扫描加以记录,扫描区间为
5-
35
0
,扫描速度为
收稿日期:
2003-11-14
基金项目:国家
863
计划资助
(2002
AA3
04042)
第一作者:女,
1975
年生,硕士生
E-mail: ch_tang153@sohu.com
4(")/min
,每隔
0.02
0
记录一个数据。
2
结果与讨论
2.1
二维衍射图像分析
图
1
为四种不同原丝的
X
射线衍射二维图像。
从图中可以发现:各聚丙烯睛纤维的
X
射线衍射图
中在赤道线方向某些特定区域都有强烈的并且非常
集中的反射弧线,而在子午线方向则没有明显的反
射点或弧线。这一结果说明各原丝的聚集态结构中
都存在着一定的有序结构
[1]
这是由两方面原因形
成的,一方面是由于加工过程中通过拉伸形成不同
运动单元的分子取向,另一个原因是由于聚丙烯腊
分子结构中存在极性很强的侧向基团一一氨基,在
拉伸过程中不仅有利于分子链段的规整排列,而且
也有利于分子取向结构的稳定。在图
1
中所有衍射
图在大范围的漫反射表明无序相以非离散方式遍布
于整个结构
[2]
。二维衍射图中赤道线方向分别对
应
2
fJ
=
16.
矿和
2
fJ
=
28.9
。附近区域存在着两组长
度不同的衍射弧,这一现象反映了原丝内部结构中
存在着由两种不同结构单元形成的有序排列,也就
是由极性化学键决定的有序区分子间距离相等是
2
fJ
=16.6
。处衍射的根掠,分子片层结构单元以一定
的距离相互平行排列是
2
fJ
=
28.
扩衍射的根源
[3]
。
若
X
射线衍射二维图像中显示的
2
fJ
=
28.9
。的衍射
弧长出
2
fJ
=16.6
。处的衍射弧短,则说明分子轴相
对于纤维轴的倾角比片层结构与纤维轴的倾角更
大。
根据上述分析,观察图
1
中四种不同原丝的二
维图像可以发现:四种原丝在赤道方向
2
fJ
=16.6
0
处均有较明显的衍射弧,这一强衍射相当于横向重
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