2-吡啶甲酸铬的工艺改进 (2015年)

以 2-氰基吡啶为原料,经水解、中和、络合反应得到 2-吡啶甲酸铬。通过对反应溶剂、络合pH值、络合温度进行改进,解决了 2-吡啶甲酸铬晶体细小、流动性差等问题。水解反应使用乙醇溶解2-氰基吡啶,加入 NaOH 水溶液进行水解,使反应在均相中进行,反应时间由 10 h 缩短为1.5 h。水解完毕调节pH值为8.9,易于络合反应的进行。络合温度控制在(50±2)℃,利于晶体的增长。按此工艺制得的2-吡啶甲酸铬纯度为 99.8%,单杂0.04%,总杂 0.12%,晶体颗粒均匀,流动性好,休止角为31°,更易于