N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4, 5】癸烷的一步法合成 (2006年)

对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺【4, 5】癸烷的一步法合成进行了研究。以硝基乙烷和正丁醛为原料，制得2-硝基-3-己醇，产率为82.1%；用铁粉将其还原，得到2-氨基-3-己醇，产率为86.2%。以33%NaOH水溶液为缚酸剂，将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合，得到标题化合物。研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响。合成标题化合物的较优反应条件为：三氯甲烷作溶剂，反应温度-10～0℃，搅拌时间3h，产率为88.6%。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分