By oxidative coupling polymerization a novel electroactive polyamide,with fixed conjugated length of oligoaniline ( amine-capped aniline pentamer) in the main chain,was successfully synthesized. The structure of the electroactive polyamide was confirmed v
### 用氧化偶联聚合法合成新型电活性聚酰胺及其结构表征
#### 概述
本研究采用氧化偶联聚合法成功合成了含有固定共轭长度的寡聚苯胺(以胺封端的苯胺五聚体)作为主链的新型电活性聚酰胺。这种聚酰胺不仅保留了传统聚酰胺(PA)优秀的物理和化学性能,还具备了电活性特性。通过红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)技术确认了电活性聚酰胺的结构,并利用紫外-可见光谱(UV-vis)和循环伏安法(CV)对其电活性进行了研究。
#### 实验材料与方法
**实验材料:** 使用的主要原材料包括高纯度的N-二苯基-1,4-对苯二胺、癸二酸、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷、甲醇、对苯二胺、盐酸、过硫酸铵和丙酮等。
**实验设备:** 本实验使用了多种精密仪器,包括红外光谱仪(Bruker Vector 22)、核磁共振谱仪(Bruker-500)、循环伏安电化学工作站(CHI660A)、紫外-可见光谱仪(UV-2501)、激光解吸飞行时间质谱仪(AXIMA-CFR)以及四探针电导率测试仪等。
#### 单体合成
单体合成采用了DCC和DMAP作为活化剂,在N2气氛保护下,使N-苯基对苯二胺与癸二酸发生缩合反应,得到了目标单体。具体步骤如下:
1. **反应准备:** 在装有导气管的三口烧瓶中,加入癸二酸、N-苯基对苯二胺、DCC、DMAP。
2. **反应条件:** 使用二氯甲烷作为溶剂,在氮气保护下电磁搅拌15小时。
3. **后处理:** 反应完成后过滤产物,用甲醇洗涤直至滤液呈无色,再于45℃下真空干燥20小时得到单体。
**单体特性:** 该单体为灰白色固体,产率为80%,熔点为178℃,通过IR、NMR等手段对其结构进行了表征。
#### 聚合物合成
单体经氧化偶联聚合制备出目标电活性聚酰胺。具体步骤如下:
1. **反应物准备:** 将合成好的单体与适量催化剂混合。
2. **聚合条件:** 在一定条件下进行聚合反应,最终得到电活性聚酰胺。
#### 结构与性能表征
1. **红外光谱(IR):** 通过分析红外光谱数据,确定了聚合物中各官能团的存在,验证了合成过程的成功。
2. **核磁共振(NMR):** NMR测试进一步证实了聚合物的结构特征。
3. **紫外-可见光谱(UV-vis):** 用于研究聚合物的光学性质,如吸收峰的位置等,有助于了解其电活性机理。
4. **循环伏安法(CV):** 通过CV测试,研究了电活性聚酰胺的电化学性能,包括氧化还原行为。
5. **电导率测试:** 使用四探针电导率测试仪对聚合物的导电性能进行了评估。
#### 结论
本研究通过氧化偶联聚合法成功合成了新型电活性聚酰胺,并通过多种手段对其结构进行了详细表征。该材料结合了聚酰胺的良好物理性能与聚苯胺的电活性特点,展现出潜在的应用价值。后续可通过调整合成条件进一步优化其性能,拓展其在电子、光电子领域的应用前景。
