### 亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告
#### 一、依据标准
本方法确认报告基于《亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告》文档，该文档实际描述的是**二氮杂菲萃取分光光度法**用于测定阴离子合成洗涤剂的方法。本方法参照采用了国家标准**GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》**。
#### 二、适用范围
本标准适用于采用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。最低检测质量为2.5µg，若取100ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L（以十二烷基苯磺酸钠为例）。
#### 三、原理
水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，这些离子缔合物可以被氯仿萃取。通过在510nm波长下测定吸光度来确定阴离子合成洗涤剂的含量。
#### 四、仪器
1. **分液漏斗**：容量250ml，用于分离液体混合物。
2. **分光光度计**：用于测量特定波长下的吸光度。
#### 五、试剂
1. **氯仿**：用于萃取离子缔合物。
2. **二氮杂菲溶液**：与Fe2+反应生成Ferroin，作为指示剂。
3. **乙酸铵缓冲液**：维持溶液pH值稳定。
4. **盐酸羟胺-亚铁溶液**：提供Fe2+，与二氮杂菲反应生成Ferroin。
5. **十二烷基苯磺酸钠标准储藏液(DBS)**：用于制备标准曲线。
6. **十二烷基苯磺酸钠标准使用液**：用于制备标准系列。
#### 六、分析步骤
1. **样品准备**：吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。
2. **标准系列制备**：取5个250ml分液漏斗，每个加入50ml纯水，并分别加入不同量的十二烷基苯磺酸钠标准使用液（0ml、1ml、2ml、3ml、5ml），最终稀释至100ml。
3. **萃取过程**：向水样和标准系列中分别加入2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1ml盐酸羟胺-亚铁溶液以及10ml氯仿。振摇2分钟后静置分层，将氯仿相分出并置于10ml比色管中。
4. **吸光度测定**：在510nm波长下，使用3cm比色皿，以氯仿作为参比，测量吸光度。
5. **工作曲线绘制**：根据标准系列的吸光度绘制工作曲线。
6. **结果计算**：通过工作曲线查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量，进而计算出水样中阴离子合成洗涤剂的浓度。
#### 七、精度测定
通过配置不同浓度的标准溶液进行重复性实验，计算标准偏差和相对标准偏差。例如，配置0.4mg/L浓度的标准溶液，每批测试两个样品，通过实验数据计算出标准偏差和相对标准偏差。
#### 八、回收率测定
通过向样品中添加已知浓度的标准溶液（如0.60mg/L），进行多次平行测定，计算回收率。例如，在样品中加入0.60mg/L的标准溶液后，平行测定7次，得出平均回收率为99%。
#### 九、检出限计算与验证
通过测定空白样品得到的标准偏差来计算检出限。例如，配置0.01mg/L的标准溶液，重复测定7次，计算标准偏差，并根据公式计算检出限。
#### 十、结论
根据实验结果，回收率符合92%~110%的要求，准确度和精密度均达到质控要求，因此该方法适用于生活饮用水和水源水中阴离子合成洗涤剂的测定，满足GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》的相关要求。
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