在大学化学实验中,酸碱溶液的配制和比较滴定是一项基础且重要的技能。实验内容涉及平安知识的考核,以及一系列与实验操作相关的知识,包括溶液的配制、滴定管的使用以及酸碱溶液的滴定。预习部分强调了对实验室用水和纯水设备的理解,以及实验器皿的清洗和枯燥处理。此外,还需要掌握实验误差的表示、有效数字的运算规则,以及滴定管的基本操作。
实验中,玻璃量器的分类是关键。量入容器如容量瓶、量筒、量杯,其刻度表示的是容纳液体的体积。而量出容器如滴定管、吸量管、移液管,它们的刻度则代表放出的溶液体积。滴定管分为常量和微量两类,酸式滴定管适用于酸性和氧化性溶液,其结构包含一个玻璃活塞;碱式滴定管则适于装碱性溶液,但不能用于含有能与橡皮反应的物质,如高锰酸钾、碘和硝酸银。
新型滴定管采用聚四氟乙烯塑料作为活塞,耐酸碱且抗腐蚀,能适应各种分析试剂。通过调节旋塞尾部的螺帽,可以控制旋塞与旋塞套间的密封程度,避免使用凡士林。
滴定管的使用步骤包括检查是否漏水、清洗、润洗、装液、排泡、初读数、滴定、终读数、清洗和倒置。在装标准溶液前润洗是为了防止溶液被稀释,而锥形瓶或烧杯则无需枯燥,也不应用标准溶液润洗,以免影响滴定结果的准确性。
在滴定过程中,正确使用碱式滴定管需用拇指和食指控制玻璃珠,其他手指辅助。每次滴定完成后,标准溶液应加至零点或接近零点,以便减少误差。读数时滴定管应取下并保持垂直,无色和浅色溶液读凹液面最低点,深色溶液读液面最高点,读数精确到小数点后两位。
滴定时,左手控制滴定管,右手摇动锥形瓶,滴定速度要适中,滴定管下端伸入瓶内约1cm,不得离开活塞,并注意观察滴定反响的进展。玻璃仪器洗净的标准是倒置时不挂水珠,能形成均匀的水膜。平行试验是指在相同条件下重复进行的实验,通常做3到6次,以提高实验结果的可靠性。
当NaOH溶液放置时间过长,可能会吸收空气中的二氧化碳,导致溶液的pH值下降。若用HCl滴定,以酚酞和甲基橙为指示剂,两者的变色点不同,酚酞在弱碱性条件下变色,适用于pH接近8.2的滴定终点;而甲基橙在酸性条件下变色,适合pH较低的滴定终点,因此两种指示剂会给出不同的滴定终点,从而影响最终的分析结果。