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19GC20章HPLC(化工)习题答案(1).docx
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第十九章 气相色谱法
2.在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温 120℃。测得一些纯物质的保留时
间(s):甲烷 4.9、正己烷 84.9、正庚烷 145.0、正辛烷 250.3、正壬烷 436
苯 128.8、3-正己酮 230.5、正丁酸乙酯 248.9、正己醇 413.2 及某正构饱和
烷烃 50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以
减小计算误差;
(2)解释上述 5 个六碳化合物的保留指数为何不同;
(3)未知正构饱和烷烃是什么物质?
解:(1)∵t
R(甲烷)
=t
0
=4.9 s,
∴ t
’
R(正己烷)
= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t
’
R(正庚烷)
=145.0 – 4.9 =
140.1 s
t
’
R(正辛烷)
=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t
’
R(正壬烷)
=436.9 – 4.9 = 432.0
s
t
’
R(苯)
=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t
’
R(3-正己酮)
=230.5 – 4.9 =
225.6 s
t
’
R ( 正 丁 酸 乙 酯 )
=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t
’
R ( 正 己 醇 )
=413.2 – 4.9 =
408.3 s
t
’
R(正构烷烃)
=50.6 – 4.9 = 45.7 s
∵ I
x
= 100[z + n
˙
(㏒t
’
R(x)
-㏒t
’
R(z)
)/(㏒t
’
R(z+n)
-㏒t
’
R(z)
)]
∴ I
苯
= 100[6 + 1
˙
(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1
I
3-正己酮
=100[7 +1
˙
(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I
正丁酸乙酯
=100[7 +1
˙
(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0,
I
正己醇
=100[8 +1
˙
(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I
未知物
=100[6 +1
˙
(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1
在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的 t
’
R
位于两个正构烷烃物质的 t
’
R
之间,而且它们的 t
’
R
应接近。
(2) OV-1 为甲基硅氧烷类固定液,属于弱极性固定液。被分离组分为极性和
弱极性物,它们和固定液之间的作用力主要为诱导力,被分离组分的极性越强,
诱导力越强,出峰顺序按极性从弱到强出峰。正戊烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙
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