检验方法验证方案(含量测定)[归纳].pdf

【检验方法验证方案概述】 检验方法验证是确保实验室检测过程可靠性和有效性的关键步骤，尤其在制药行业中，对于药品的含量测定，精确的检测方法至关重要。本验证方案针对小容量注射剂的含量测定，采用福林酚测定法，该方法具有高度的准确性、精密度和专属性，适用于转移因子注射液和胸腺肽注射液的含量检测。 【验证目的】 验证目的是确认紫外分光光度法对转移因子注射液和胸腺肽注射液的含量测定是否满足检测要求。这需要通过严格的方法验证流程，包括准确度和精密度试验，以证明方法的可靠性。 【职责分配】 验证工作涉及多个部门的协作： 1. 验证工作小组负责方案审批、协调验证工作、审核结果、审批报告、发放合格证书以及确认再验证周期。 2. 品质部负责仪器设备的安装、调试、验证以及校正，并确定再验证周期。 3. 化验室负责准备标准品、样品、试剂、试液，执行试验，收集记录并分析结果。 【验证内容】 1. 验证准备：包括文件资料和试验条件的准备。品质部需提供检验方法的标准操作规程及设备验证报告，化验室需准备实验所需物品。 2. 适用性验证： - 准确度试验：通过对照试验、回收试验和空白试验评估方法的准确性。回收率应大于95.0%，确保测量值与真实值的接近程度。 - 精密度试验（重现性试验）：考察同一条件下多次测定的一致性，用相对标准偏差表示。相对标准差应小于或等于1.0%。 【试验步骤】 - 对照品和供试品溶液的制备，以及标准曲线的建立，用于计算吸收度和浓度关系。 - 回收试验中，加入已知量标准品，计算分析结果与加入量的差异，得出回收率。 - 精密度试验包括日内和日间重复测定，计算相对标准差。 【验证结果评定与结论】 所有验证结果将在附件中记录，根据设定的标准（如回收率和相对标准偏差）进行评价，以确定检验方法是否符合要求并可应用于实际检测。 检验方法验证方案的目的是确保采用的检测方法的科学性和准确性，这对于保障药品质量、确保患者安全至关重要。在验证过程中，各部门的协同工作和严格的质量控制是确保验证成功的关键。