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金纳米光栅调控单个介质颗粒的光散射研究.docx
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摘要
实现对单颗粒的纳米尺度电极搭建,同时进行光谱表征和调控对构建纳米光电器件具有重
要意义。提出并制备金(Au)纳米叉指电极搭载钛酸钡(BaTiO
3
)纳米颗粒结构,物理上
将集体光栅表面等离极化激元模式与 BaTiO
3
纳米颗粒的米氏共振以及 Au-BaTiO
3
界面局
域表面等离子共振模式耦合,实现了电极搭载直径 200 nm 以下 BaTiO
3
单颗粒的散射调控
和表征。该平台利用光栅结构作为“背景屏幕”,克服了电极结构对单个纳米颗粒散射谱的
杂光干扰,解决了对单个颗粒加电难以探测其散射的难题。该纳米像素直径小于 200
nm,散射谱可实现依赖于光栅尺寸和偏振的可见光波段可调,为后续构建基于单个纳米颗
粒的光电调谐器件提供了方案。
Abstract
Constructing a nanoelectrode for an individual nanoparticle and realizing the spectral
characterization and modulation simultaneously have profound significances for
fabricating nano-optoelectronic devices. This paper proposes and prepares the
nanostructure made up of gold (Au) interdigital electrodes loaded with barium titanate
(BaTiO
3
) nanoparticles, thereby physically couples surface plasmon polariton mode of
collective grating with Mie resonance of BaTiO
3
nanoparticles and local surface plasmon
resonance mode at the interface of Au-BaTiO
3
. Therefore, the scattering modulation and
characterization of individual BaTiO
3
nanoparticles with a diameter less than 200 nm
loaded on interdigital electrodes are realized. The platform uses the grating structure as
the "background screen", which overcomes the undesired scattering signal from the
whole electrode structure and solves the problem for detecting the scattering signal of
individual nanoparticle when combined with electrodes. BaTiO
3
nanoparticle-based
nanopixels with diameters less than 200 nm exhibit tunable scattering spectra in the
visible range depending on grating size and polarization, which provides an approach for
further building tunable optoelectronic devices based on single nanoparticle.
1 引言
颗粒对光的散射和吸收是光与物质相互作用的重要特征。单个纳米颗粒(NPs)是光子器
件应用中的最小功能单位,可作为纳米天线用于光场调控、生化传感和生物过程示踪等。
暗场散射谱被广泛用于表征单个纳米结构的光学共振,进而反映该结构的尺寸、材料性
质、动力学过程及与周围环境相互作用的信息等,且暗场散射信号因信噪比高、背景干扰
小、放大效率高和空间时间分辨率高在超灵敏实时分析中有广泛的应用
[1-2]
。单颗粒暗场
散射表征便于极小尺度结构在可见光波段的光学响应研究,如颗粒共振线宽研究、共振波
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长研究等,进而可以用来实时监控颗粒的物理变化或化学/电化学反应进程,实现对单分子
的分析检测
[3-5]
。
单颗粒暗场散射表征使研究纳米颗粒突破衍射极限的光场局域能力成为可能,而这种纳米
光场局域依赖于局域表面等离子共振(LSPR)和米氏(Mie)共振两种方式。当入射光子
频率与金属纳米粒子表面自由电子的振荡频率匹配时,金属纳米结构会在特定范围内对光
子能量产生很强的吸收和散射作用,即 LSPR 现象。LSPR 具有较强的局部电场增强效
应,会产生尖锐的光谱吸收和散射峰,且仅在等离子体结构表面附近对局部电场有高灵敏
度
[6-8]
,在光电子传感、气体传感、生物传感、能量收集、亚波长光学成像等领域有着广
泛的应用
[9-11]
。近年来,研究者们也在积极探索其他可在亚波长尺度上实现光场调控的材
料。全介质纳米材料,如硅、锗、钛酸钡(BaTiO
3
)等,是另一类纳米尺度下可有效增强
光与物质的相互作用的材料。其具有欧姆热损耗极低、材料库丰富等优点,且在可见光波
段可同时产生强电偶极(electric dipole,ED)和磁偶极(magnetic dipole,MD)共振,
即 Mie 共振。Mie 共振利用局域化的介质共振,可以实现对信号角度和偏振特性的局部控
制
[12-14]
。Mie 共振的应用近几年已经从单颗粒拓展到阵列结构
[15]
,例如:Bonod 等
[16]
报道了一种基于支持电磁 Mie 共振的硅纳米颗粒的全介质彩色超表面,该技术成本低,色
彩显示可覆盖整个可见光光谱;Cai 等
[17]
展示了在硅超表面中的电场诱导二次谐波增强及
其可调谐性。
更重要的是,LSPR 和 Mie 共振的提出,为纳米尺度单颗粒的电调谐光响应提供了思路
[18-
22]
。然而目前这方面的研究仍未有太多进展,现有的电调谐光响应多基于微米尺度,包括
微米级单个结构或由纳米单元构成的微米尺度阵列
[23-26]
。因此,实现对单个纳米颗粒光
散射的电调谐仍具有挑战性。考虑引入纳米尺度的金属电极,同时又不让纳米金属电极的
散射光遮盖单颗粒的散射光,是实现对单颗粒光散射进行动态调谐的关键。表面等离极化
激元(SPP)是金属表面的自由电子与光子相互作用产生的可沿金属表面传播的非辐射电
磁共振模式,在发光器件、传感器件和光通信领域有着广泛的应用
[27-31]
。金(Au)纳米
光栅是一种具有 SPP 特性的光栅纳米结构
[32-33]
,很多研究者并没有注意到纳米光栅可进
一步加工成叉指电极并搭载纳米颗粒,从而可能实现电调谐的散射表征。这种叉指电极光
栅结构的 SPP 可以极大地减弱背景散射光,减少对颗粒散射光的遮盖,又可以通过调节光
栅的结构参数和入射光偏振态实现对 BaTiO
3
单颗粒散射谱的多维度调谐
[34]
。
基于此,本文采用电子束曝光(EBL)法制备不同重复周期的 Au 纳米光栅作为叉指电
极,将直径在 200 nm 以下的 BaTiO
3
纳米颗粒通过滴涂的方式负载到电极上。当未搭载纳
米颗粒时,Au 光栅在白光入射下能够产生辐射型的光栅衍射模式和非辐射型的 SPP 模
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式,并能够通过光栅周期予以调节;搭载 BaTiO
3
纳米颗粒后,光栅 SPP 模式和 BaTiO
3
的 Mie 共振及 Au-BaTiO
3
界面处产生的 LSPR 模式耦合,从而能够将 SPP 耦合到远场,
与光栅的衍射级一同被物镜收集,构成了最终的光谱响应。这种复合纳米结构将光栅的散
射作为“暗背景”,未对纳米颗粒的散射造成遮挡,从而便于对单个颗粒的电调谐散射谱进
行探测,实现了对 BaTiO
3
单颗粒的散射谱表征以及依赖于光栅尺寸和偏振的散射谱裁剪。
所研究的光栅与单颗粒光场耦合规律可以拓展到多种颗粒与多种电极的结构设计,为光电
纳米器件的发展提供思路。
2 结构设计与制备
以氧化层厚度为 300 nm 的硅/氧化硅(Si/SiO
2
)作为衬底,首先采用 EBL、电子束蒸镀等
工艺制备 Au 纳米光栅,并将其作为叉指电极,制备流程如图 1(a)所示。分别用丙酮、
乙醇和去离子水清洗 Si/SiO
2
衬底,将电子束光刻胶聚甲基丙烯酸酯(PMMA)旋涂在烘干
后的衬底上,旋涂转速为 3000 r/min,时间为 1 min,旋涂厚度约为 200 nm;旋涂后将样
品放在加热板上用 100 ℃烘干,再冷却至室温,根据预先设计的叉指电极图案将旋涂光刻
胶后的样品进行电子束曝光;利用电子束蒸镀,在上述基材上先沉积 5 nm 的钛(Ti)薄
膜,用来增加 Au 层和衬底之间的黏附性,进而沉积 100 nm 的 Au 薄膜;最后在丙酮溶剂
中借助超声清洗设备辅助溶解掉剩余的 PMMA,从而去除蒸镀在 PMMA 上的 Au 膜。实验
所制备 Au 纳米光栅的每个 Au 电极线宽控制在 90~190 nm,相邻两电极线的间隙控制在
100~690 nm。
图 1. 光栅搭载纳米颗粒结构。(a)Au 纳米光栅制备流程图;(b)Au 纳米光栅搭载
BaTiO
3
颗粒结构示意图
Fig. 1. Structure of nanoparticles on grating. (a) Fabrication process of Au
nanograting; (b) schematic diagram of BaTiO
3
nanoparticles loaded on Au
nanograting
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