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基于金属有机骨架的水中微量乙醇光纤传感器.docx
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基于金属有机骨架的水中微量乙醇光纤传感器.docx
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摘要
设计并制备了一种基于金属有机骨架(MOF)的光纤传感器,该传感器包括通过在无芯光纤两
端熔接单模光纤所构建的单模-无芯-单模结构,以及采用原位结晶技术在无芯光纤表面生长
的 ZIF-8 纳米薄膜。光信号从单模光纤耦合进无芯光纤时会激发出多种高阶模式并形成多
模干涉,干涉结果对无芯光纤周围折射率的变化异常敏感。利用 ZIF-8 材料的多孔性和对乙
醇分子特异性吸附能力,吸附乙醇分子后的 ZIF-8 纳米薄膜因孔隙被填充,其折射率将发生变
化,改变了无芯光纤中多模干涉条件,导致其透射谱线发生偏移,从而实现水溶液中微量乙醇
的检测,实验结果表明传感器最低检测乙醇体积分数可达 1%,灵敏度为 1.3 nm·%
-1
。该传
感器结构简单,易于制备,在水中微量有机分子检测方面具有一定的应用前景。
Abstract
An optical fiber sensor based on metal-organic frameworks (MOFs) was designed and
fabricated. It consisted of a section of no-core fibers (NCFs) spliced between two single-
mode fibers (SMFs) and a ZIF-8 nanofilm coated on the surface of the NCFs with the in-
situ crystallization. When an optical signal was coupled from SMFs into NCFs, a variety
of high-order modes were excited and multimode interference took place. The
interference result was exceptionally sensitive to changes in the refractive index of the
environment surrounding the NCFs. The porosity of the ZIF-8 material and its specific
adsorption ability for ethanol molecules were availed. The adsorbed ethanol molecules
filled the pores of the ZIF-8 nanofilm, which resulted in changes in the refractive index of
the nanofilm and the condition for multimode interference in the NCFs. Consequently,
shifts in the transmission spectrum occurred. Trace ethanol in an aqueous solution was
thereby detected. The experimental results show that the sensor has a sensitivity of 1.3
nm·%
-1
and a lower detection limit of 1% (ethanol/aqueous solution, volume fraction).
The proposed optical fiber sensor, with a simple structure and being easy to prepare, can
be applied to the detection of trace organic molecules in water.
1 引言
近年来,由于石油价格的波动和全球范围内限制温室气体排放的动力,可再生燃料的生产和
应用得到了增长
[1]
。可再生燃料来源于储存太阳能的植物或微生物
[2]
,其中,乙醇作为一种可
再生能源,可由蓝绿藻的光合作用产生,并通过细胞外排,以稀乙醇水溶液的形式呈现,将乙醇
水溶液进一步纯化,可形成燃料级乙醇,由此可以减少二氧化碳的排放和石油的消耗
[3]
。自然
界中稀乙醇溶液无处不在,因此,检测水溶液中少量甚至微量乙醇成为可再生燃料生产的前
提。目前,溶液中乙醇体积分数的测定方法主要以气相色谱法为主,由于检测仪器成本昂
贵、操作复杂、对操作人员要求高,此方法的应用受到一定的制约
[4]
。2014 年,Wong 等
[5]
使
用基于表面增强拉曼散射原理的纳米柱装置去检测乙醇分子;2015 年,Harraz 等
[6]
使用多孔
硅电传感器去检测液体中的乙醇分子;2017 年,Nagarajan 等
[7]
使用 Borophene 纳米片分子
装置吸附乙醇分子,通过电荷转移的方法监测乙醇。另外检测乙醇的方法还有化学比色法、
呼出气乙醇分析、渗透压测定法等,但在稳定性、灵敏度等方面都存在不同的缺陷
[8]
。目前
能达到的溶液中最低检测量是利用气相色谱法测量发酵酱油中体积分数为 0.5%的乙醇
[9]
。
金属有机骨架(MOF)材料,是一类新型的多孔材料,其拥有超高的比表面积,可调节的孔结构,
高结晶度和可设计的有机配体
[10]
。在众多 MOF 材料子类中,沸石咪唑酸酯骨架(ZIF)是具有
沸石或类似沸石拓扑结构的一种
[11]
。它们因具有一些非凡的特性,例如多孔性和结构稳定性,
而被广泛用于传感实验。在各种 ZIF 材料中,ZIF-8 是由锌离子和咪唑基配体形成的四面体
骨架,具有方钠石拓扑结构。ZIF-8 具有疏水性、高孔隙率和高吸附能力等优势
[12]
,也因此被
用于待测物分子的检测。例如,Wang 等
[13]
设计了一种 Janus 纳米结构,该结构最外层的
ZIF-8 在存在水等干扰物的情况下,仍可吸附甲醛分子,达到检测屋内空气质量的目的。
将 MOF 与光纤的结合,可以拓展光纤传感的应用。光纤以其体积小、重量轻、抗电磁干扰
能力强的优点,被广泛用于传感检测。其传感的主要机制是基于环境变化带来的光纤传输特
性改变而实现的
[14-18]
。而 MOF 与光纤的结合,在既满足光纤传感性能的同时,又能够实现对
复杂环境中某一物质的特定检测。例如,Kim 等
[19]
将 ZIF-8 生长在一段去除包层的单模光纤
上,利用 ZIF-8 薄膜在复杂的空气环境中(例如 H
2
,N
2
,O
2
和 CO 气体)仅对 CO
2
气体有高灵敏
度和高选择性而吸附 CO
2
气体,吸附后的 ZIF-8 薄膜发生折射率的变化,进而导致光纤中光
的透射率的变化,以达到识别与检测 CO
2
气体的目的;Hromadka 等
[20]
将另一种 MOF 结构
HKUST-1 薄膜生长在长周期光纤光栅上,利用 HKUST-1 吸附 CO
2
气体后的折射率变化来
比较透射谱共振带的中心波长偏移量,从而实现对 CO
2
气体的传感。
采用原位结晶技术,在无芯光纤表面生长 ZIF-8 纳米薄膜,制成单模-无芯-单模(SNS)传感结
构,利用 ZIF-8 的疏水性、多孔性和对乙醇分子的吸附性能
[21]
,结合无芯光纤中的多模干涉效
应,实现了水溶液中微量乙醇的实时检测。虽然水溶液中的乙醇体积分数极小,但是,由于
ZIF-8 薄膜对乙醇分子的强吸附力,仍可捕捉并吸附水溶液中的微量乙醇分子。吸附乙醇分
子后的 ZIF-8 薄膜因其孔隙被填充,折射率发生相应的改变,从而改变了无芯光纤中多模干涉
的条件,导致其透射谱线发生一定程度的偏移,从而实现水溶液中微量乙醇的检测。
2 光纤传感器件的设计与制备
2.1 传感器件结构及传感原理
本文设计的光纤传感器结构如图 1 所示。将一定长度的、剥除涂覆层后的无芯光纤(NCF)
两端分别与两段单模光纤(SMF)对芯熔接,构成 SNS 传感结构。无芯光纤作为一种特殊的
波导,光纤本身充当纤芯,周围环境介质充当包层构成两层圆光波导结构。SMF 中的基模光
束耦合进无芯光纤时会激发出多种高阶模式的光信号 LP
nm
,这些高阶模式之间相互干涉并发
生耦合,引起光场能量的重新分布
[22]
,这一现象就是无芯光纤中的多模干涉效应。无芯光纤中
的多模干涉对于无芯光纤周围的环境比较敏感,生长于无芯光纤的表面的 ZIF-8 薄膜对某些
分子具有特异性吸附能力,吸附后的 ZIF-8 薄膜的折射率发生改变,从而能够在各种环境下实
现特定分子的实时监测。
图 1. 光纤传感器结构示意图
Fig. 1. Schematic diagram of the optical fiber sensor
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由于 NCF 与 SMF 的对芯熔接及 NCF 的中心对称性,NCF 中只有 LP0m 模式被激发
[23]
。假
设从 SMF 输入的光场为 E(r,0),NCF 中的第 m 阶模式的光场为 F
m
(r),根据电磁场的连续性
条件,在输入端 SMF 和 NCF 连接处有
[23]
E(r,0)=∑m=1NcmFm(r),(1)E(r,0)=∑m=1NcmFm(r),(1)
式中,N 为 NCF 中存在的总模式的数目,c
m
为第 m 阶模式的激发系数。c
m
可以由(2)式得到
cm=∫∞0E(r,0)Fm(r)rdr∫∞0Fm(r)Fm(r)rdr
。
(2)cm=∫0∞E(r,0)Fm(r)rdr∫0∞Fm(r)Fm(r)rdr。(2)
当光波在 NCF 中传播距离 z 后,其光场可以表示为
E(r,z)=∑m=1NcmFm(r)exp(iβmz),(3)E(r,z)=∑m=1NcmFm(r)exp(iβmz),(3)
式中,β
m
为第 m 阶模式的纵向传输常数。光场从 NCF 耦合进入 SMF 后输出,其输出端透射
率可表示为
T=∑m=1Nc2m+∑i≠j=1Nci⋅cj⋅cos(βi−βj)⋅L,(4)T=∑m=1Ncm2+∑i≠j=1Nci·cj·cos(βi-βj)·L,(4)
式中,L 为 NCF 的长度。
当改变传感区域的溶液体积分数时,ZIF-8 薄膜因吸附量的不同而发生不同程度地孔隙填充,
导致 ZIF-8 薄膜的折射率变化,造成 NCF 中各阶模式的激发系数 c 和传播常数 β 的改变,再
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