### 大连理工大学2021年硕士研究生入学考试《分析化学及分析化学实验》复习大纲解析 #### 一、化学分析 ##### 1. 酸碱滴定分析 - **酸碱平衡**:涉及弱酸弱碱的电离平衡,通过平衡常数(Ka或Kb)来描述酸碱的强度。 - **pH计算**:利用pH=-log[H+]公式进行计算,其中[H+]代表氢离子浓度。 - **缓冲溶液配置**:通过选择合适的弱酸及其盐或弱碱及其盐的组合来配置,确保溶液在加入少量强酸或强碱后pH变化不大。 - **酸碱滴定曲线**:滴定过程中pH值随滴定剂体积的变化而变化的图形,可以用来确定等当点。 - **酸碱滴定指示剂**:用于指示等当点的物质,其颜色随pH变化而变化。 ##### 2. 络合滴定法 - **络合滴定原理**:基于金属离子与络合剂形成的络合物来测定金属离子含量。 - **条件稳定常数**:表示实际条件下络合物稳定性大小的数值,受温度、pH等因素影响。 - **酸效应系数和副反应系数**:酸效应系数描述了酸度对络合稳定性的影响,副反应系数则反映了其他离子对主反应的影响。 - **配位滴定中的干扰及消除**:干扰包括共存离子的影响,可通过掩蔽剂、调节pH等方法消除。 - **EDTA标准溶液配置**:EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,配置时需精确称量并溶解于水中。 ##### 3. 氧化还原滴定法 - **条件电极电位**:实际条件下电极的电位,受温度、浓度等因素影响。 - **氧化还原滴定原理**:利用氧化剂与还原剂之间发生化学反应来测定被测物质的量。 - **常见的氧化还原反应**:如高锰酸钾滴定草酸、碘量法等。 ##### 4. 沉淀滴定法及重量分析法 - **沉淀滴定法原理**:通过沉淀反应测定被测物质的量。 - **Mohr法**:以铬酸钾为指示剂测定卤离子的滴定方法。 - **Volhard法**:以铁(III)为指示剂测定银离子的反滴定方法。 - **Fajans法**:使用吸附指示剂测定卤离子的方法。 - **溶解度、溶度积和影响沉淀溶解度的因素**:溶解度受温度、pH等影响,溶度积是衡量难溶电解质溶解度的标准。 - **沉淀类型、形成过程和不同沉淀条件的选择**:根据沉淀性质选择合适的沉淀条件,以提高分析准确度。 ##### 5. 误差和分析数据的处理 - **误差的概念和来源**:包括系统误差、偶然误差等。 - **减小分析误差的方法**:采用空白试验、对照试验等手段。 - **有效数字**:在记录和计算过程中保留的有意义的数字位数。 #### 二、仪器分析 ##### 1. 电化学分析法 - **电位分析法**:通过测量电极电位来分析溶液成分。 - **库伦分析法**:利用通过电解池的电量与产物之间的定量关系来进行分析。 - **极谱分析法**:通过观察电流-电压曲线来确定被测物质的含量。 - **循环伏安分析法**:通过循环改变电位来研究电极反应过程。 ##### 2. 色谱法 - **气相色谱法**:适用于分离和测定易挥发样品。 - **液相色谱法**:适合不易挥发或热不稳定样品的分析。 - **高效毛细管电泳法**:基于分子大小、形状和电荷的差异进行分离。 - **超临界流体色谱法**:使用超临界流体作为流动相的新型色谱技术。 ##### 3. 原子光谱分析法 - **原子吸收光谱法**:通过测量待测元素原子蒸汽对特征谱线的吸收来定量分析。 - **原子发射光谱法**:利用原子激发态向基态跃迁时发射的光谱进行分析。 - **原子荧光光谱法**:通过测量荧光强度来测定样品中元素含量。 ##### 4. X射线光谱和表面分析法 - **X射线荧光光谱分析**:利用X射线激发样品产生特征X射线,通过检测特征X射线能量或波长来分析样品组成。 - **X射线粉末衍射分析**:通过X射线与晶体的相互作用获得晶体结构信息。 - **X射线单晶衍射分析**:用于确定单晶体的三维结构。 - **X射线光电子能谱法**:通过测量光电子的能量分布来获取材料表面化学成分信息。 ##### 5. 分子发光分析法 - **化学发光分析法**:利用化学反应过程中释放的能量使分子激发发光。 - **分子荧光与磷光**:荧光是指分子从激发态回到基态时发出的光,磷光则是指分子从三重态返回基态时发出的光。 ##### 6. 紫外—可见吸收光谱分析方法 - **紫外—可见吸收光谱分析**:基于分子吸收特定波长的紫外或可见光来进行分析。 - **吸收带类型与溶剂效应**:不同的功能团吸收光谱有所不同,溶剂可影响吸收峰的位置和强度。 - **重要有机化合物的紫外—可见吸收光谱图解析**:例如苯环、羰基等官能团的吸收特征。 ##### 7. 红外与激光拉曼光谱分析 - **红外光谱**:利用分子振动吸收红外光的原理进行分析。 - **激光拉曼光谱法**:通过拉曼散射现象来分析分子结构。 - **红外与激光拉曼光谱的差异与互补性**:两者结合使用可以更全面地了解分子结构信息。 ##### 8. 核磁共振波谱分析法 - **核磁共振产生的条件**:在磁场作用下,具有磁矩的原子核吸收特定频率的电磁辐射。 - **核磁共振谱图与化学位移**:化学位移反映不同环境中相同核的共振频率差异。 - **自旋偶合与自旋裂分**:由于相邻核的自旋相互作用,导致共振信号分裂成多个峰。 - **核磁共振谱图中化合物结构信息分析**:通过对化学位移、裂分数目等信息的解读,推断出化合物的结构。 ##### 9. 质谱分析法 - **质谱分析基本原理**:样品分子通过电离变成带电粒子,然后按质量与电荷比(m/z)进行分离。 - **化合物裂解一般规律**:质谱中常见的离子类型及裂解方式。 - **分子离子峰的特性及判断方法**:分子离子峰通常是质谱图中最大的峰,通过其m/z值可以直接得到分子量信息。 - **质谱图的一般解析方法**:通过比较实验质谱图与标准谱图,以及理论计算,确定化合物结构。 - **综合应用各种谱图提供的结构信息**:将质谱、核磁共振等多谱图信息结合起来,更准确地确定化合物结构。 - **熟悉各种联用技术的原理、特点与应用**:如LC-MS、GC-MS等,可以提高分析灵敏度和准确性。 - **了解各种质谱仪及其联用仪器的特点和结构流程**:如四极杆质谱、飞行时间质谱等。 ### 结论 以上知识点涵盖了大连理工大学2021年硕士研究生入学考试《分析化学及分析化学实验》科目的主要复习内容。通过深入理解和掌握这些知识点,考生可以更好地应对考试,并为未来的研究工作打下坚实的基础。此外,参考书目的阅读也非常重要,可以帮助考生更加系统地学习和巩固相关知识。
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