分析化学实验报告.doc

分析化学实验报告 本实验报告的主要目的是掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定法，熟悉金属指示剂的变色原理和滴定终点的判断法，了解配位滴定法测定水总硬度的原理和法，并掌握水硬度的计算。 一、实验目的： 1. 掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定法。 2. 熟悉金属指示剂的变色原理和滴定终点的判断法。 3. 了解配位滴定法测定水总硬度的原理和法。 4. 掌握水硬度的计算。 二、实验原理： EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于 EDTA 在水中的溶解度较小，因此配制 EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O）盐配制。EDTA－2Na·2H2O 为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。 标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多，例如 Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb 等。通常以 ZnO 为基准物质标定其浓度。 滴定时，溶液的 pH＝10，指示剂为铬黑 T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用程式表示为： 滴定前： Zn2+ + HIn2- ZnIn- + H+ 终点时： ZnIn- + H2Y2- ZnY2- + H2In-纯蓝色 水的总硬度是指水中的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中 Ca2+、Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；假设以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由 Ca2+引起的，镁硬是由 Mg2+引起的。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进展水处理提供依据。 水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在 pH=10 的氨-氯化铵时，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定水中的 Ca2+、Mg2+总量。由于 KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥，铬黑 T 先于局部 Mg-EBT（酒红色）。当 EDTA 滴入时，EDTA 与 Ca2+、Mg2+络合，终点时 EDTA 夺取 Mg-EBT 中的 Mg2+，将 EBT 置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。 测定水中钙硬度时，另取等量水样加 NaOH 调节溶液 pH=12～13，使 Mg2+生成 Mg(OH)2 沉淀，参加钙指示剂用 EDTA 滴定，测定水中 Ca2+的含量。Ca2+、Mg2+的总量和 Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 K、Na2S 予以掩蔽。国际上水的硬度有多种表示法，常以水中 Ca2+、Mg2+总量换算为 mmol/L 或 mg/L。