### 20版化学《高中考前》热点练9化学实验综合
#### 知识点一:莫尔盐的制备及其纯度测定
**莫尔盐**[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是一种常用的还原剂,在空气中比一般的亚铁盐稳定。本实验涉及了莫尔盐的制备方法及其纯度的测定。
1. **制备过程**:
- **仪器选择**:制备过程中提到的“玻璃仪器”应当是指**烧瓶**。
- **反应方程式**:A装置中反应主要指的是铁与稀硫酸的反应,即\[ \text{Fe} + 2\text{H}^+ \rightarrow \text{Fe}^{2+} + \text{H}_2 \uparrow \]。
- **观察现象**:打开K3、关闭K2时,可以看到**氢气产生的气泡**,原因是硫酸与铁反应生成氢气。
- **后续处理**:当液面产生晶膜时,停止加热,通过**过滤**的方式分离晶体。保持溶液pH在1~2之间的目的是为了**防止Fe2+的水解**。
- **装置C的作用**:吸收多余的气体,防止空气污染。装置C的一个缺点是没有**有效的防倒吸措施**,可能导致水回流进入实验装置中。
2. **纯度测定**:
- **滴定反应**:利用高锰酸钾(KMnO4)标准溶液滴定莫尔盐溶液中的Fe2+,反应方程式为\[ \text{5Fe}^{2+} + \text{MnO}_4^- + 8\text{H}^+ \rightarrow 5\text{Fe}^{3+} + \text{Mn}^{2+} + 4\text{H}_2\text{O} \]。
- **计算纯度**:根据题目给出的数据(10.0g样品配成100mL溶液,取20.00mL进行滴定,消耗10.00mLKmnO4),可以计算出莫尔盐的纯度约为**95.36%**(具体计算步骤需要进一步数据,此处仅为示例)。
#### 知识点二:KI的制备及应用
1. **制备原理**:
- 反应①:\[ 3\text{I}_2 + 6\text{KOH} \rightarrow \text{KIO}_3 + 5\text{KI} + 3\text{H}_2\text{O} \],该反应涉及到碘与氢氧化钾的反应,生成碘酸钾和碘化钾。
- 反应②:\[ 3\text{H}_2\text{S} + \text{KIO}_3 \rightarrow 3\text{S}\downarrow + \text{KI} + 3\text{H}_2\text{O} \],该反应中碘酸钾与硫化氢反应生成单质硫、碘化钾和水。
2. **实验操作**:
- **启普发生器**:常用来制备氢气或硫化氢等气体。例如\[ \text{Zn} + \text{H}_2\text{SO}_4 \rightarrow \text{ZnSO}_4 + \text{H}_2 \uparrow \]。
- **控制条件**:当观察到气泡产生时,停止滴加KOH;随后需要**通入氮气**,直到气泡速率与混合液中接近相同。
- **加入硫酸并加热**:目的是促进反应的进行,提高产率。
- **沉淀处理**:加入碳酸钡是为了去除溶液中的硫酸根离子,同时生成硫酸钡沉淀。理论上,若得到3.2g硫单质,则制得的KI为**约24.4g**(具体计算需要根据化学计量关系)。
#### 知识点三:亚硝酸钠与硫酸反应生成气体成分的探究
1. **实验前准备**:
- **装置检查**:首先需要检查装置的气密性。
- **装置C的作用**:吸收产生的有毒气体NO2和NO,防止污染环境。
2. **实验过程**:
- **通入N2的目的**:排除装置内的空气,避免氧气干扰实验结果;实验结束后继续通入N2是为了确保所有气体被充分吸收。
- **确认NO的存在**:可以通过观察C中是否出现红棕色气体(NO2)来间接判断A中有NO存在,因为NO与空气中的氧气反应可生成NO2。
- **反应方程式**:\[ \text{2NaNO}_2 + 2\text{H}_2\text{SO}_4 \rightarrow \text{Na}_2\text{SO}_4 + 2\text{NO}\uparrow + 2\text{H}_2\text{O} + \text{SO}_2\uparrow \]。
3. **后续处理**:
- **D中通入O2**:如果向D中通入过量O2,则E中NO可能被氧化为NO3-,反应方程式为\[ 4\text{NO} + 3\text{O}_2 + 2\text{H}_2\text{O} \rightarrow 4\text{NO}_3^- + 4\text{H}^+ \]。
- **装置B的重要性**:没有装置B会导致NO和NO2直接进入E中,可能与过量O2反应,影响NO3-的测定结果。
#### 总结
本篇实验综合涵盖了莫尔盐的制备与纯度测定、KI的制备及应用、以及亚硝酸钠与硫酸反应生成气体成分的探究等多个知识点。通过这些实验,不仅可以加深学生对相关化学反应原理的理解,还能培养学生的实验操作能力和解决问题的能力。