相转移中α-三氧化二铝超微粒粒径分布特性研究 (1991年)

用透射电子显微镜研究络合分解法制备的α-三氧化二铝超微粒在焙烧相变前后的粒径分布规律及其变化.实验表明,(1)在焙烧过程中,大的松散粒子分解,小粒子聚集长大;(2)超微粒的粒径越小,聚集速度越高,粒径增长速度也越快;(3)经过焙烧,粒径分布由异常扩散型分布变为正常型分布. ### 相转移中α-三氧化二铝超微粒粒径分布特性研究 #### 概述 本研究探讨了α-三氧化二铝超微粒在焙烧相变过程中的粒径分布变化规律。该研究对于理解超微粒在不同处理阶段的行为具有重要意义。 #### 实验方法与材料 - **实验材料**：研究采用的是通过络合分解法制备的α-三氧化二铝超微粒。 - **实验设备**：使用H-600-1型透射电子显微镜进行观察和拍照（加速电压为75kV）。 - **样品处理**：超微粒粉体首先用乙醇分散，然后通过铜网-火棉胶-碳膜载片固定。待乙醇挥发后，进行电镜观察。 #### 实验结果 1. **粒径分布的变化**： - 在焙烧过程中，大的松散粒子分解，小粒子聚集长大。 - 超微粒的粒径越小，聚集速度越高，粒径增长速度也越快。 - 经过焙烧，粒径分布由异常扩散型分布变为正常型分布。 2. **粒径测量**： - 测量采用的方法是通过数理统计求取平均值及其标准偏差。 - 粒径测定的间隔为\(x = \frac{Z_2 + Z_1}{2}\)，其中\(Z_2\)和\(Z_1\)分别为间隔上限和下限。 - 每个间隔内粒子数均超过100，确保了统计数据的有效性和可靠性。 3. **粒径分布模拟**： - 使用无序扩散体系中常用的粒径分布公式进行拟合： \[f(x) = A(Z - x_0)^g \exp \left[-a(x - x_0)^2\right]\] - 模拟结果显示，在焙烧前后，粒径分布均可分解为两个等效的独立子系统。 #### 结果分析 1. **粒径分布规律**： - **焙烧前**：粒径分布呈现异常扩散型分布，存在明显大小两种微粒。较大的微粒多数是由较小的微粒松散聚集而成。 - **焙烧后**：粒径分布转变为正常型分布。此时，较大微粒和中等大小微粒的数量增多，表明在焙烧过程中发生了粒子的重组和成长。 2. **聚集动力学**： - **粒径对聚集速度的影响**：粒径越小的超微粒，其聚集速度越高。这意味着小颗粒更容易发生聚集，从而导致粒径的快速增大。 - **焙烧作用**：焙烧过程中，超微粒的物理性质发生变化，促进了粒子的分解和重组。这种变化导致粒径分布变得更加均匀，由异常扩散型分布转变为正常型分布。 #### 结论 通过透射电子显微镜观察和分析，本研究揭示了α-三氧化二铝超微粒在焙烧相变过程中的粒径分布变化规律。研究结果表明，在焙烧过程中，超微粒的粒径分布经历了显著的变化，从小粒子的聚集长大到粒径分布类型的转换。这些发现有助于深入理解超微粒在相变过程中的行为特征，为控制和优化超微粒的制备工艺提供了理论依据。