第
51
卷第
2
期
2012
年
3
月
厦门大学学报(自然科学版)
Vo
l.
51
No.2
Mar. 2012
J
ournal
of
Xiamen
University
(Natural
Science)
硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲院部分氧化
反应中的应用
黄铭湘，常
刚，李行璐，夏文生，韩国彬赞
(厦门大学化学化工学院，福建厦门
361005)
摘要:采用超
l
临界干燥
CSC
D)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥
CAPD)
法分别制得二氧化硅气凝胶.采
用凡低温物理吸附脱附法、红外光谱
CFT-IR)
、
X
射线衍射
CXR
D)实验和扫描电子显微镜
CSEM)
等手段对两种方法
制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明
:SCD
法和
APD
法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为
1
016
和
846
m
2
jg
，
最可几孔径分别位于孔径大小
14.5
和
1 1.
5
nm
处
.SCD
法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较
大孔的数量均较
APD
法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体，硝酸镰为镰源，采用浸渍法制
备的二氧化硅气凝胶负载镰催化剂中，镰均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烧部分氧化
CPOM)
制合成气反应，用两种方法
CSCD
和
AP
D)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镇催化剂对产物二氧化碳
和氢气的选择性相差不大，但甲:境转化率则呈现明显的差异.
关键词:二氧化硅气凝胶;表面改性;甲炕部分氧化
中图分类号
:0648
文献标志码
:A
气凝胶
(a
巳
ro
唔
ge
l)户[口
1
叫-
出发，经溶胶凝胶
(sol-gel
)过程和超临界干燥等步
骤制得的具有三维网状纳米结构的金属或金属、非金
属氧化物.由于气凝胶具有高通透性的圆筒形多分枝
纳米多孔三维网络结构，密度可低至
o.
003
~
O.
500
g/cm
勺孔隙率高达
80%
~99.
8%;
比表面积为
500
~l
200
m
2
/g
，且具有易掺杂特性和良好的化学稳定
性，是一种理想的催化剂载体.近来，气凝胶因其独特
的结构和性能，己受到了高度的重视，并在新型气凝
胶制备及拓展其应用范围方面都得到了较大的发
展[叫.由于凝胶使用一般干燥方法时，凝胶骨架间的
、溶剂的表面张力会使凝胶骨架压缩破坏，形成干凝
胶，元法得到气凝胶，所以气凝胶的常规制备方法是
使用不同的前驱体在经榕胶-凝胶过程获取凝胶后，
进行超临界干燥.之所以采用超临界干燥是由于超临
界条件下凝胶不具有界面张力，经干燥后的凝胶骨架
结构可被完整的保存下来，温凝胶骨架间的溶剂由空
气所取代.但是由于超临界干燥成本高昂，限制了气
文章编号:
0438-0479 C 2012) 02-0229-06
免表面张力对凝胶骨架的破坏，从而实现以常压干燥
代替超临界干燥，以显著降低气凝胶的制备成本，拓
展其应用范围和领域.
催化甲:院部分氧化
(POM)
制合成气反应，是与能
摞相关的重要催化反应.为了减缓催化剂，特别是镇催
化剂上积炭效应和催化剂失活，活性组分镇需具有较
小的尺度和较高的分散性
[9-13J
鉴于气凝胶具有较大比表面积和纳米网状结构的
特点，本工作分别使用超临界干燥法
(SC
D)和用溶剂
置换、表面改性为基础的常压干燥法
(APD)
制备二氧
化硅气凝胶
(silica
aerogel
，下.文简称硅气凝胶)
，并使
用浸清法制备硅气凝胶负载的锦催化剂，考察不同硅
气凝胶载体负载的镰催化剂在
POM
反应中的反应性
能，结合
N
2
低温物理吸附脱附实验、红外光谱
(FT
IR)
、
X
射线衍射
(XRD)
实验以及扫描电子显微镜
(SEM)
等表征方法对硅气凝胶以及硅气凝胶负载镰
催化剂进行表征.
凝胶的广泛应用.目前，气凝胶制备的研究要点主要
1
实验部分
是降低体系的界面张力，如溶剂交换、表面改性等，避
收稿日期
:2011-06-16
基金项目:厦门大学科技创新重点基金项目
(XMKJCX2005200
1)
兴通信作者:
hangb@xmu.
edu.
cn
1.
1
试剂与仪器
Tristar
3000
型物理吸附仪(
Micromeritics
公
司)
;
Nicolet
Avatar
330
傅里叶变换红外光谱仪(美国
热电公司)
;固定床石英微型反应器气相色谱装置(上
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