利用毛细管柱内在线还原方法，结合毛细管电泳一化学发光同时分离与检测V（Ⅳ）和V（Ⅴ）。V（Ⅴ）在毛细管内在电场作用下被酸性H2O2在线还原为V（Ⅳ），根据两种V（Ⅳ）离子到达检测窗口的迁移时间的不同，从而达到分离与检测的目的。按照样品混合液、HCl和H2O2依次进样，以0.02mol/L HAc-NaAc（pH=4.7）为缓冲液，分离电压为15kV.V（Ⅳ）和V（Ⅴ）的检测限分别为6.8×10-12mol/L和2.1×10-10mol/L（3σ）。对1×10-10mol/L V（Ⅳ）和1×10-9mol/
