合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4′-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4) .DSC测试结果表明,引入交联侧基后预聚体依然保持着较宽的加工窗口.利用所合成的预聚体在370℃热压1h制备了热固性薄膜.DMA测试结果表明,引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度,并且其储存模量在玻璃化转变后有很好 ### 耐高温交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体 #### 摘要 本文介绍了一种新型的交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体的合成方法及其性能特点。通过合成含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4′-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并将其与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行缩聚反应,再以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,最终制备出了交联侧基苯乙乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4)。通过对该预聚体进行DSC测试发现,即使引入了交联侧基,预聚体仍保持了较宽的加工窗口。此外,通过在370℃下热压1小时,成功制备出热固性薄膜。进一步的DMA测试结果显示,这种引入交联侧基的预聚体树脂不仅具有更高的玻璃化转变温度,而且在玻璃化转变后的储存模量也有很好的保持。 #### 关键词 - **聚酰亚胺**:一种具有优异的机械、电学和热学性能的聚合物。 - **预聚体**:聚合反应中的中间产物,通常具有较高的反应活性。 - **苯乙炔**:一种含有碳碳三键的化合物,常用于改性聚酰亚胺以改善其性能。 - **交联侧基**:通过化学修饰引入到聚合物侧链上的官能团,用于增强材料的机械强度和耐热性。 - **3,5-二氨基-4′-苯乙炔苯甲酮 (DPEB)**:本研究中合成的一种关键二胺单体。 #### 合成过程与原理 - **单体合成**:首先合成出含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4′-苯乙炔苯甲酮(DPEB)。 - **缩聚反应**:DPEB与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4′-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行缩聚反应。 - **封端反应**:以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,得到目标预聚体。 #### 性能测试 - **DSC测试**:表明引入交联侧基后的预聚体保持了较宽的加工窗口。 - **热压薄膜制备**:在370℃下热压1小时制备出热固性薄膜。 - **DMA测试**:证明引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度和良好的储存模量保持能力。 #### 结论 通过上述合成方法制备的交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体不仅保留了良好的加工性能,还显著提高了热稳定性,展现出优异的综合性能。这些特性使其有望成为应用于航空航天领域的高性能复合材料基体树脂的重要候选者。未来的研究可以进一步探索此类材料在极端环境下的应用潜力,如高温、高压或辐射环境下材料性能的变化等。
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