4,4′-二巯基二苯硫醚的新法合成及表征 (2011年)

以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚):n(水合肼)=1:3.03,催化剂三氯化铁用量为4,4′-二硝基二苯硫醚质量的7%,反应温度60～65℃,反应时间3h。目标产物总收率约为50%,纯度为99.5%。目标产物的结构经红外(IR)、气质联用仪(GC-MS)和核磁共振氢谱(1 H NMR)进行了确证。