双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚的合成研究属于有机化学领域中有机硫化合物的合成部分。本文将详细解读此研究中的关键知识点,包含化合物的合成方法、反应原理、仪器和试剂的选择、以及化合物表征手段等。 标题中的化合物名称“双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚”即为研究的产物。该化合物通过特定的化学反应过程,从1-苯甲酰基硫代甲酰胺这一有机中间体出发,利用三乙胺作催化剂,液溴作为反应试剂,成功合成得到。反应条件要求控制在0~5℃的低温环境中,以保证反应的顺利进行和产物的稳定性。 在描述中提到的“三乙胺作用下”,指的是使用三乙胺作为一种催化剂,促进1-苯甲酰基硫代甲酰胺与液溴的反应。三乙胺作为一种常用的有机碱,可以有效地提高反应物的反应活性。而液溴作为一种强氧化剂,与硫代甲酰胺发生作用,导致原有硫键的氧化断裂,并与硫原子重新结合形成新的二硫键。 合成得到的双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚的结构通过多种分析手段得到证实,包括元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振光谱(NMR)。元素分析能够给出化合物的分子式和各元素的质量百分比;红外光谱能够显示分子中键的类型和其振动模式;核磁共振光谱则能提供分子中氢原子和碳原子的化学环境信息。 在合成方法上,1-苯甲酰基硫代甲酰胺的制备是根据1980年的文献改进而成。该中间体还可以进一步与二元胺、氨基脲、氨基硫脲、氨基胍等化合物反应形成杂环化合物。由于文献中对1-苯甲酰基硫代甲酰胺的氧化反应报道较少,因此本研究尝试了1-苯甲酰基硫代甲酰胺在三乙胺作用下的溴化反应,从而得到了新化合物。 实验部分详细记录了仪器与试剂的选择,元素分析仪、红外光谱仪和核磁共振谱仪被选用来对产物进行详细表征。使用的试剂包括苯乙酮、氯化亚砜、苯胺、溴、三乙胺和氯仿等化学纯试剂,这些试剂的选择基于反应的需要以及反应条件的要求。 在具体的操作中,1-苯甲酰基硫代甲酰胺首先被合成出来,随后在三颈烧瓶中通过与液溴反应,得到了目标产物双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚。反应结束后的处理过程中,使用了硅胶柱层析法分离提纯产物,并使用乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂。 产物的结构通过熔点测定以及核磁共振光谱中化学位移、积分面积等信息得到表征。产物的熔点范围、红外光谱的吸收峰位置和核磁共振谱图中的信号峰位置,均与预期的化合物结构相符合。 双-(1-苯甲酰基-N-芳基亚胺基)二硫醚的合成研究,不仅涉及到特定的化学反应和有机合成技能,还包括了对化学反应的分析与表征。这些知识点对于有机化学家、合成化学家以及相关领域的科研人员具有重要的参考价值。通过对反应条件的严格控制、对仪器与试剂的精确选择,以及对产物的深入分析,可以确保得到正确结构的化合物,并为进一步的研究提供坚实的基础。
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