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石墨炉原子吸收法测定海水中溶解态镍的研究
陈 燕
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林小燕 谭靖 王野
（大连海事大学 环境科学与工程学院 116026）
cloud@newmail.dlmu.edu.cn
摘 要：选用APDC及DDTC为螯合剂，将水样用MIBK—C
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萃取，再用HNO
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溶液反萃取，使用石
墨炉原子吸收分光光度法测定海洋水质中溶解态金属镍。水样的酸度控制在 5-6，石墨炉灰
化温度 1100℃，原子化温度 2300℃。分析结果表明，该方法的回收率为 95.9%，相对标准
偏差较小，测定结果准确可靠，较令人满意。
关键词：石墨炉、反萃取、海水、溶解态镍
1 引言
由于人类大规模的资源开发利用和工业的不断发展，越来越多的含有镍的电镀废水和用
酶洗涤剂污水排入河流、湖泊，甚至直接排入海洋
[1]
，所以研究海水中镍的存在形态及其测
定方法，对于开发海洋资源，开展海洋生物研究，探索海洋生物化学过程的大循环，保护海
洋环境等均有很大的意义。
海水中重金属含量测定方面的研究已有所报道
[2－6]
，本文研究了测定海水中溶解态的痕
量金属镍的石墨炉原子吸收法。本实验选择用吡咯烷二硫代氨基甲酸氨(APDC)- 二乙基二硫
化氨基甲酸钠(DDTC)作螯合剂，富集海水中的Ni
2+
,用基异丁基酮(MIBK)作为萃取剂。因为
MIBK在海水中溶解度大，采取在MIBK中加入环己烷(C
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)降低它在海水中的溶解度的办法来
解决。同时考虑到重金属螯合后在有机相溶液中稳定性较差，有机溶剂表面张力作用，易挥
发，采用硝酸(HNO
3
)反萃取方法解决。反萃取后金属在水相中，可稳定数星期
[7]
。实现了对
海水中的溶解态镍测定。此法优于其它测定水中镍的快速测定方法，为海洋规范的再版修订，
推荐海洋行业标准方法提供技术依据。
2 实验部分
2.1仪器
鉑金-埃默尔公司 4110ZL 型石墨炉原子吸收仪，AS-72 型自动进样器，镍空心阴极灯，
石英亚沸蒸馏器，一般实验室常备仪器和设备。所有器皿，都必须在 5%硝酸溶液中浸泡至
少 48h 以上，再用纯水洗净然后上 AAS 测定吸光值为 0.0015 以下即可使用。
2.2 试剂
硝酸（分析纯）、冰乙酸（优极纯）、甲基异丁基酮（分析纯）、环己烷（分析纯）均用
石英亚沸蒸馏器蒸馏提纯；盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）均用纯静态平衡吸收提纯法提
纯；APDC、DDTC溶液（市售分析纯），用水溶解后，滤纸过滤后定容。
2.3 样品采集及预处理
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陈燕 女 1981 年生人
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