50℃时,在无隔膜电解槽中采用电化学溶解铁金属8h,制备了铁配合物Fe(OEt)(acac)〔acac-为乙酞丙酮基〕,通过红外光谱、拉曼光谱和核磁共振对配合物进行了表征。采用含Fe(OEt)(acac)的电解液直接水解、干燥制备干凝胶,然后在450℃锻烧2h,得到纳米Fe0粉体。通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对纳米Fe0进行表征。实验表明：前驱体中含有acac基团,可以很好地阻止水解与锻烧过程中发生团聚;所得干凝胶粒径在10nm左右,纯度较高的纳米Fe0粉体粒径在20-30nm。
### 由铁醇盐配合物制备纳米Fe2O3
#### 概述
本研究主要探讨了一种新颖的方法——利用电化学法合成铁醇盐配合物，并进一步将其转化为纳米Fe2O3粉末。该方法在制备纳米材料领域具有重要意义，尤其是在提高产物纯度、控制粒径分布等方面展现出独特的优势。
#### 合成铁醇盐配合物
1. **电化学溶解铁金属**：
- 实验条件：50℃下，在无隔膜电解槽中，以铁金属作为阳极，惰性电极作为阴极。
- 时间：电解时间为8小时。
- 产物：生成了铁醇盐配合物Fe(OEt)(acac)，其中acac-代表乙酰丙酮基。
2. **表征铁醇盐配合物**：
- **红外光谱（FT-IR）**：用于确认配合物中的官能团。
- **拉曼光谱**：提供分子振动模式的信息，有助于确定化合物结构。
- **核磁共振（NMR）**：精确测定分子结构，包括氢原子的位置和环境。
#### 制备纳米Fe2O3
1. **水解与干燥**：
- 使用含Fe(OEt)(acac)的电解液直接水解，随后干燥形成干凝胶。
- 这一过程中的acac基团能够有效地防止颗粒在水解及煅烧过程中发生团聚。
2. **煅烧**：
- 干凝胶在450℃下煅烧2小时，最终获得纳米FeO粉体。
- 通过透射电子显微镜（TEM）观察颗粒形貌，X射线粉末衍射（XRD）分析晶体结构。
#### 结果与讨论
1. **表征结果**：
- 干凝胶的粒径约为10nm，这表明水解过程有效控制了颗粒尺寸。
- 纳米FeO粉体的粒径在20-30nm之间，纯度较高。
- TEM图像显示了颗粒的良好分散性，而XRD图案证实了产物为Fe2O3。
2. **优势分析**：
- 采用电化学法制备铁醇盐配合物，简化了传统化学合成步骤，提高了产物纯度。
- acac基团的存在不仅稳定了铁醇盐配合物结构，还在后续的水解和煅烧过程中发挥了关键作用，有效避免了颗粒团聚。
- 直接从铁金属出发制备纳米材料，减少了中间环节，降低了成本。
#### 结论
本研究提出了一种通过电化学法合成铁醇盐配合物的新方法，并成功将其转化为纳米Fe2O3粉末。这种方法不仅简化了合成步骤，还显著提高了产物的纯度和尺寸均匀性。此外，通过acac基团的有效控制，避免了颗粒团聚的问题。这一成果对于推动纳米材料科学的发展具有重要的理论和实践意义。未来的研究可以进一步探索不同条件下合成参数的变化对最终产物性能的影响，以及探索更多种类的醇盐配合物在纳米材料制备中的应用潜力。
