氧化锌铝陶瓷(AZO)靶材的制备及其电阻性能的测定(2013年)资源-CSDN文库

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第 23 卷第 12 期中国有色金属学报 2013 年 12 月

Vol.23No.12 TheChineseJournalofNonferrousMetals Dec.2013

文章编号：10040609(2013)12334107

氧化锌铝陶瓷(AZO)靶材的制备及其电阻性能的测定

王志勇，彭超群，王日初，王小锋，刘兵

(中南大学材料科学与工程学院，长沙 410083)

摘要：采用二步烧结技术制备AZO陶瓷靶材，并采用XRD、SEM和EDS对AZO陶瓷靶材进行表征，研究

AZO靶材的电阻性能。结果表明：当Al的掺杂量w(Al

)为0.5%时，AZO靶材出现第二相ZnAl

；随Al掺

杂浓度增加，ZnAl

4

的衍射峰强度逐渐增强，ZnO 晶粒尺寸逐渐减小；随着第二步烧结温度 θ

nd

的升高，AZO

靶材的晶粒尺寸逐渐增大，相对密度也随之增加。靶材的电阻率随 θ

nd

增加而降低，且随掺杂浓度升高而增加；

在第一步烧结温度 θ

=1400℃，升温速率 v

=10℃/min，第二步烧结温度 θ

=1350℃和 t

=16h 烧结条件下，

AZO 陶瓷靶材(w(Al

)=1.5%)的电阻率仅为 2.9×10

−2

Ω∙cm。

关键词：AZO 靶材；二步烧结；保温温度；相对密度；电阻率

中图分类号：TB43 文献标志码：A

Precipita tionofAldopedZnO(AZO)ceramictargetsand

determi nationofitsresistanceproperties

WANGZhiyong,PENGChaoqun,WANGRichu,WANGXiaofeng,LIUBing

(SchoolofMaterialsScience andEngineering, CentralSouthUniversity,Changsha410083, China)

Abstract: AZO(Aldoped ZnO) target materials were prepared by twostep sintering techniques. The AZO ceramic

targetswerecharacterizedwithXRD,SEMandEDS.AndtheresistancepropertiesofAZOtargetswereanalyzed.The

results show that the second phase ZnAl

4

is detected when Al

3

doping concentration is 0.5% (mass fraction).

ZnAl

4

diffraction peaks are enhanced and the grain sizes of AZO target are reduced with increasing the doping

concentrations. With increasing the secondsintering temperature θ

, the grain sizes of AZO targets and therelative

densityincrease.Theelectricalresistivityreduceswithincreasingthesecondsinteringtemperatureθ

,whileincreases

withincreasingthedopingconcentration.Theelectricalresistivityis2.9×10

−2

Ω∙cmatthefristsinteringtemperatureof

1400 ℃, the heatingrateof10 ℃/min,thesecondsinteringof1350℃ andholdingtimeof16h.

Key words:AZOtargets; twostepssintering; holding temperature; relativedensity; electricalresistivity

氧化锌铝(AZO)透明导电薄膜具有电阻率低、可

见光区域的透射率高、红外区反射率高以及紫外吸收

率高等优点，可广泛应用于太阳能电池电极、液晶显

示器及等离子体显示器等光电子器件领域

[1−3]

。同时，

由于其性能优良、原料丰富和价格低廉而成为国内外

研究的热点，有望成为 ITO 薄膜的替代品

[4]

。

磁控溅射是制备 AZO 薄膜的主要方法之一

[5]

。而

作为溅射薄膜的陶瓷靶材，其性能在很大程度上影响

沉积薄膜的性能。研究表明：靶材的密度、纯度、微

观组织、表面电阻、成分与结构的均匀性对溅射成膜

的质量有重要的影响，获得高性能的靶材已成溅射薄

膜的关键。

张静等

[6]

以均匀沉淀法制备的 AZO 粉末为原料，

在高温常压条件下烧结干压成型的坯体，获得导电性

能良好的AZO靶材。许积文等

[7]

以纳米级的ZnO和

3

粉体为起始原料，常压固相烧结 AZO 陶瓷，最

收稿日期：20120709；修订日期：20130720

通信作者：彭超群，教授，博士；电话：073188877197；Email：pcqpcq@csu.edu.cn

中国有色金属学报 2013 年 12 月

3342

后制备出致密度为 95%、电阻率为 1×10

−2

Ω∙cm 的陶

瓷靶材；但靶材的表面或内部偶尔出现黑点，它们不

仅破坏靶材的致密度，还导致靶材成分上的不均匀，

增强载流子的散射，最后影响沉积薄膜的性能。范锦

鹏等

[8]

利用与ZnO粒径相同或相近的Al

3

的粉体作

为原料，无压烧结出的靶材内部存在着大量的孔隙；

而将 Al

3

粒径降至纳米级时，采用相同的烧结工艺，

可以获得致密度为 99.8%以上的高致密靶材。龙涛

等

[9]

采用热等静压方法烧结ZnO和 γAl

3

的复合粉

体，其中 Al 的掺杂量为 2.5%(质量分数)，1 050℃下

烧结的 AZO 靶材晶粒呈现生长良好的六边形，该方

法在很大程度上降低了烧结温度。SHIROUZU 等

[10]

研究发现 Al 在 ZnO 陶瓷中的固溶度仅为 0.3%(摩尔浓

度)，随着 Al 掺杂浓度的增大，在 ZnO 的晶界和晶体

内部均有 ZnAl

4

相析出。WANG 等

[11]

采用热压方法

低温烧结制备 AZO 靶材，与传统烧结方法相比，该

法制备的 AZO 靶材中 ZnAl

4

的含量较低，提高了靶

材溅射出薄膜的性能。ZHANG 等

[12]

在 θ

st

为 1050℃

和 θ

nd

为 800 ℃的二步烧结下，制备出高致密化的 ZnO

陶瓷，但 Al

3

掺杂后 AZO 陶瓷的相对密度仅为 80%

左右，可见，Al 的掺杂严重阻碍 ZnO 陶瓷的致密化

进程。目前，大多数研究者多采用先进的烧结技术或

气氛烧结方法来提高靶材的致密度。

而本文作者以 ZnO 和 Al

3

粉为原料，采用凝胶

注模成型，在常压下二步烧结来实现 AZO 靶材的致

密化，研究了靶材的物相组成、掺杂浓度和第二步烧

结温度对靶材相对密度及电阻率的影响。

1 实验

1.1 实验原料

实验原料为氧化锌(ZnO，分析纯)、氧化铝(Al

，

分析纯)、丙烯酰胺(AM，分析纯)、N,N′亚甲基双丙

烯酰胺(MBAM，分析纯)、过硫酸铵(APS，(NH

)

，

分析纯)和去离子水(实验室自制)，其中氧化锌和氧化

铝为主要实验原料，丙烯酰胺为网络有机单体，N,N'

亚甲基双丙烯酰胺为网络交联剂，过硫酸铵为聚合反

应引发剂，去离子水为溶剂。

1.2 氧化锌铝陶瓷靶材的制备

采用电子天平分别秤量一定质量的 ZnO 和

(w(Al

)为 0%、0.5%、1.0%、1.5%，2.0%和

2.5%)粉体，制成混合浆料，再将浆料置于球磨罐中，

以Al

3

球为球磨介质，在行星球磨机上球磨24 h，

采用凝胶注模成型方法

[13]

制成 AZO 陶瓷靶材的素坯。

然后将制成的素坯在一定温度下干燥，排胶和二步烧

结。第一步烧结温度 θ

st

为 1500 和 1400℃，升温速

率 v

st

为 10℃/min，第二步烧结温度 θ

nd

为 1 100、1200、

1300 和 1 350 ℃，保温时间 t

nd

为 16 h。

1.3 性能检测

采用阿基米德方法测量试样的体积密度，运用日

本理学 D/Max2550VB+型 X 衍射仪定性的研究靶材的

物相组成，采用扫描电子显微镜(Sirion200)对靶材进

行显微结构(SEM)和成分分析(EDS)，利用四探针测量

仪来测量 AZO 靶材的电阻率。

2 结果与分析

2.1 掺杂浓度对 AZO 靶材显微结构的影响

2.1.1 AZO 靶材的 XRD 谱

图 1 所示为 θ

=1 400℃、v

=10 ℃/min、θ

=1350

℃和 t

=16 h 条件下烧结不同 Al

3

掺杂浓度的 AZO

靶材的XRD谱。表1所列为不同Al

3

掺杂浓度的

AZO靶材的晶格常数。从图1可见，AZO陶瓷靶材

的XRD图谱与标准PDF卡片(JCPDS361451)基本一

致，为纤锌矿结构。此外，Al

3

掺杂后的试样还出现

ZnAl

4

物相的衍射峰，且随着掺杂浓度的增加，

ZnAl

4

相的含量增多，ZnAl

4

的晶面衍射峰强度逐

渐增强。这表明 Al

3

掺杂浓度过高，超过 Al 在 ZnO

中的固溶度，生成第二相 ZnAl

4

[14]

。此外，AZO 陶

瓷靶材晶面衍射峰的宽化，也表明随 Al

3

的掺杂溶

度增加，试样的晶粒尺寸逐渐减小。CAI 等

[15]

和 CHEN

等

[16]

也研究发现 Al

3

在 ZnO 的固溶度有限，当掺杂

浓度过大，为 2%~4%(摩尔分数)时，过剩的 Al 与 ZnO

生成新相 ZnAl

。从图 1(b)还可知，Al

3

的掺杂改

变了 ZnO 的晶面衍射角和晶格常数，晶面衍射角随

3

掺杂浓度的增加呈现先减小后增大的趋势，而晶

格常数a、c均呈现出先增大后减小的趋势(见表1)。

这主要是由于当 Al

3

掺杂浓度较低时，Al

3+

或者被

Al

3+

取代的 Zn

2+

以间隙的形式进入 ZnO 的晶格中，引

起晶格畸变，致使晶格常数偏大；当 Al

3

掺杂浓度

过大时，生成 ZnAl

4

相的几率增大，导致 Al

3+

在 ZnO

晶格中的掺杂浓度降低，晶格常数则出现相应的减小。

2.1.2 AZO 靶材的 SEM 像

图2 所示为不同掺杂浓度的AZO靶材在第二步

烧结温度θ

nd

为1 300 ℃条件下进行烧结后的显微组

织。由图2 可知，不同掺杂浓度试样晶粒轮廓和晶界

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