塞曲司特的合成工艺研究 (2006年)

研究了以庚二酸单乙酯为原料,经酰氯化、傅-克酰基化、水解以及还原得到7-羟基-7-苯基庚酸,再与三甲基氢醌反应制得塞曲司特的工艺.考察了反应物配比、催化剂用量等因素的影响,得较佳工艺参数组合:庚二酸单乙酯:氯化亚砜=1:2.2 ;7-羰基-7-苯基庚酸乙酯:氢氧化钾=1:4,碱浓度30% ;塞曲司特合成的投料比1:1.2,催化剂的用量1:1.2 .重点研究了7-羟基-7-苯基庚酸的合成,得正交优化结果:投料比1:1.2,回流,反应时间6h .五步反应总收率22 .7 % .