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目的基于聚乙醇酸(PGA)是一类无毒、生物相容性好及可在生物体内外降解的高分子材料,在成骨细胞种植基质材料方面具有广泛的应用前景。方法分别采用传统油浴加热和微渡辐射的方法,以乙醇酸(GA)为原料,乙酸锌为催化剂,通过熔融缩聚开环的方法合成了乙醇酸聚合物(PGA)。通过核磁共振谱(NMR),傅里叶红外光谱(FFIR),差示扫描量热(DSC),X射线衍射(XRD),接触角(CA),扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(AFM)等手段对PGA的结构和性能进行研究。结果微波辐射法合成的PGA玻璃化转变温度增加,
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A
西北大学学报(自然科学版)
..
1
2010
年
8
月,第
40
卷第
4
期,
Aug.
,
2010
,
Vo
l.
4O,
No.
4
r/
Joumal
of
No
出
west
University
(Natural
Science
Edition)
r
JNWU
微波辐射法合成聚乙醇酸及其性能研究
吴
边,
陈亚苟
(陕西师范大学教育部应用表面与肢体化学重点实验室/化学与材料科学学院,陕西西安
71
∞
62)
摘要:目的
基于聚乙醇酸
(PGA)
是一类元毒、生物相容性好及可在生物体内外降解的高分子材
料,在成骨细胞种植基质材料方面具有广泛的应用前景。方法
分别采用传统油浴加热和微波辐
射的方法,以乙醇酸
(GA)
为原料,乙酸铮为催化剂,通过熔融缩聚开坏的方法合成了乙醇酸聚合
物
(PGA)
。通过核磁共振谱
(NMR)
,傅里叶红外光谱(凹
lR)
,差示扫描量热
(DSC)
,
X
射线衍
射
(XRD)
,接触角
(CA)
,扫描电子显微镜
(SEM)
,原子力显微镜
(AFM)
等手段对
PGA
的结构
和性能进行研究。结果
微波辐射法合成的
PGA
玻璃化转变温度增加,刚性增强;在酸性条件下,
降解较为明显
;PGA
经氧等离子修饰后,表面自由能增加,亲水、亲油性能均增强。结论
采用微
波辐射可大大提高反应速率,缩短反应时间。
关键词:微波辐射;熔融聚合;聚乙醇酸;生物可降解聚合物
中固分类号:
Q6
3
1.
22
;TQ316
文献标识码
:A
文章编号:
1000-274
X (2010 )04
-0
641
-0
5
Synthesis and property
of
poly (glycolic acid) by microwave irradiation
WU
Di
,
CHEN
Ya-shao
(Key
Labo
ratory
of
App
Ji
ed
Surface
and
Colloid
Chemistry
of
Ministry
of
Education
,
College
of
Chemistry
and
Materials
Science
,
Shaanxi
Nonnal
University
,
Xi'皿
710062
,
China)
Abstract:
Aim Poly (glycolic acid)
(PGA)
, which was a class of non-toxic , good biocompatibility, and degra-
dation in organisms polymer biomaterials in vivo and in vitro
, had been widely used in osteoblast matrix materials.
Methods
Poly( glycolic
acid)
(PGA)
was synthesized through the melting polycondensation ring opening route of
glycolic acid
(GA)
in the presence of zinc acetate as catalyst with the help of the traditional oil bath heating or mi-
crowave
irradiation.
白
le
structure and
prope
町
of
the PGA were characterized by nuclear magnetic resonance spec-
troscopy
(NMR)
, Fourier transform infrared spectroscopy
(目
lR)
,
differential scanning calorimetry
(DSC)
,
X-
ray diffraction
(XRD)
, contact angle
(CA)
, scanning electron microscopy
(SEM)
and atomic force microscopy
( AFM) .
Results
Th
e results
showed
由
at
microwave irradiation could
greaÙY
enhance the reaction rate ,
shorten
由
e
reaction time.
Conclusion
Synthesized PGA increased the glass transition temperature and the rigidity compared
with oil bathing method.
Th
e SEM observations proved that degradation was more obvious under acid conditions for
the as-synthesized PGA.
Th
e surface for the PGA modified by oxygen plasma increased surface free energy, hydro-
philicity and hydrophobicity
,
r
,臼
pectively.
Key
words:
microwave irradiation; melting polymerization; poly (glycolic acid) ; biodegradable polymers
聚乙醇酸
(PGA)
是一类良好的生物可降解高
分子材料,具有无毒、生物相容性好及可在生物体内
外降解等性能,被广泛用于成骨细胞种植基质材
料
[1)
。传统合成聚乙醇酸的方法是采用油浴加热
收稿日期
:2010
-0
3-11
基金项目:国家自然科学基金资助项目
(10675078)
法,即外加热的方法,耗时长,一般需
15
-20
h
,且
不经济。
Takahashi
等
[2)
采用传统油浴加热,通过固
相熔融缩聚的方法,合成了相对分子质量较高的聚
乙醇酸,但反应时间长达
20
h
。采用微波辐射法,可
作者简介:吴迪,男,陕西子长人,从事生物可降解高分子材料的合成研究。
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weixin_38545923
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