以皮皮虾壳作基本原料,分别采用稀盐酸、稀碱溶液浸泡,除去虾壳中的钙质等无机质和蛋白等有机成分,以浓碱脱除甲壳素上的乙酰基,制得壳聚糖.再以其为原料,采用H2O2氧化降解法得到水溶性壳寡糖.将所制水溶性壳寡糖加入到氯化铁溶液中,设定各项条件,使二者进行配位反应.经系列实验证实,得出制备高脱乙酰度壳聚糖最适宜条件为:温度85℃,时间9 h,NaOH质量分数45%,料液比1:300.所得产品脱乙酰度为89.6%,收率(壳聚糖/甲壳素)为73.1%,其他各项指标也均为优良级.制备水溶性壳寡糖最适宜条件为:温度65
### 优质壳聚糖/壳寡糖的制备工艺及水溶性壳寡糖Fe(芋)配合物的合成
#### 一、壳聚糖及其衍生物简介
壳聚糖(chitosan,简称CTS)是一种天然高分子化合物,来源于甲壳类动物的外壳,如螃蟹、虾等。它是由N-乙酰-D-氨基葡萄糖单元构成的线性多糖,通过去除这些单元上的乙酰基而得到壳聚糖。壳聚糖具有良好的生物相容性、生物降解性和抗菌活性,在医药、食品、农业等领域有着广泛的应用前景。
#### 二、壳聚糖的制备方法
本研究中,壳聚糖的制备采用了以下步骤:
1. **原料预处理**:选择皮皮虾壳作为原料,首先利用稀盐酸浸泡,去除其中的钙质等无机杂质;接着用稀碱溶液处理,进一步去除蛋白质等有机成分。
2. **脱乙酰基反应**:经过预处理后的虾壳,进一步用浓碱(NaOH)处理,以脱除甲壳素上的乙酰基,从而得到壳聚糖。实验结果表明,最佳的脱乙酰条件为:温度85°C,时间9小时,NaOH的质量分数为45%,料液比为1:300。在这种条件下,制备出的产品脱乙酰度可达89.6%,收率为73.1%(壳聚糖相对于甲壳素),且各项指标均达到优良级别。
#### 三、水溶性壳寡糖的制备
壳寡糖是一种低分子量的壳聚糖衍生物,通常由2-20个D-氨基葡萄糖单元组成,具有更好的水溶性和更高的生物活性。本研究采用过氧化氢(H2O2)氧化降解法制备水溶性壳寡糖。
1. **降解条件优化**:经过一系列实验确定,制备水溶性壳寡糖的最佳条件为:温度65°C,时间6小时,醋酸质量分数4.0%,H2O2质量分数4.0%。
2. **产品特性**:最终得到的产品为淡黄色粉末状,平均粘均分子量约为2.9kDa,外观和溶解性能均表现出色。
#### 四、水溶性壳寡糖Fe(芋)配合物的合成
为了进一步提高壳寡糖的生物活性,研究人员将水溶性壳寡糖与Fe(芋)进行配位反应,形成了水溶性壳寡糖Fe(芋)配合物。
1. **反应条件**:将水溶性壳寡糖加入到氯化铁溶液中,并调整各项条件,促使两者发生配位反应。
2. **产物验证**:通过FT-IR和UV光谱分析,证实了水溶性壳寡糖Fe(芋)配合物的成功合成。
#### 五、结论与应用前景
1. **技术突破**:该研究成功开发了一种高效制备高脱乙酰度壳聚糖的方法,并进一步制备出了具有良好水溶性的壳寡糖及其Fe(芋)配合物。
2. **应用领域**:这些成果对于拓展壳聚糖及其衍生物在医药、食品添加剂、环境保护等多个领域的应用具有重要意义。
3. **未来展望**:随着对壳聚糖及其衍生物的研究不断深入,预计将会有更多创新性的应用被发现,为人类带来更多的福祉。