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X射线衍射技术在材料分析中的应用.doc
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2022-05-17
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X射线衍射技术是一种基于物质对X射线的散射和干涉现象,来研究物质物相和晶体结构的重要分析方法。此技术在材料科学领域有着广泛应用,包括物相鉴定、点阵参数测定以及微观应力测量。 1. 物相鉴定: 物相鉴定是通过分析材料的X射线衍射花样来确定其组成的相和各相的含量。每种晶体具有独特的衍射谱,这使得可以定性地识别物质的相组成。通过对比待测样品与已知单相标准物质的衍射图谱,可以确定物质中存在的相。此外,通过衍射峰强度的测量(需考虑吸收校正),可以进行定量相分析。常见的定量分析方法包括内标法、外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法,每种方法各有优缺点,适用于不同的样品条件。 2. 点阵参数的测定: 点阵参数是晶体结构的基础参数,包括晶胞大小和原子在晶胞中的位置。通过测量X射线衍射线的位置,可以得到点阵常数值,进而了解固态相变、固溶体类型、溶解度曲线以及热膨胀系数等信息。例如,通过Vegard定律,可以计算固溶体中特定相的固溶度,尽管这种方法可能存在误差,但仍能有效追踪固溶度随工艺参数的变化。 3. 微观应力的测定: 微观应力是指存在于材料内部晶粒之间的局部应力,通常由形变、相变或多相物质的体积差异引起。X射线衍射技术可以揭示这些微观应力,因为不同晶粒的晶面间距因应力而发生微小变化,导致衍射线位置的偏移。这种测量方法有助于理解材料的力学性能和疲劳行为,对材料的加工和服役性能评估至关重要。 X射线衍射技术的这些应用揭示了材料的微观结构与宏观性质之间的关系,对于新材料的研发、材料性能的优化以及失效分析等都具有重大意义。在科学研究和工业生产中,它已经成为不可或缺的分析工具。随着技术的进步,X射线衍射分析的精度和速度将进一步提高,为材料科学提供更为精确的数据支持。
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X 射线衍射技术在材料分析中的应用
沈钦伟 126406324 应用化学
1 引言
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质( 晶
体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被 X 射线照射产生不同程度的衍射现象, 物
质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的
衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能
得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构
和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X 射线衍射基本原理
X 射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此
之间占据不同的波长范围而已。X 射线的波长较短, 大约在 10
-8
~10
-10
cm 之间。X
射线分析仪器上通常使用的 X 射线源是 X 射线管,这是一种装有阴阳极的真空封
闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从
而产生 X 射线。当 X 射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶
胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级,故由不同原
子散射的 X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射, 衍射线在空间分
布的方位和强度,与晶体结构密切相关,不同的晶体物质具有自己独特的衍射花
样, 这就是 X 射线衍射的基本原理。
3 X 射线衍射技术在材料分析中的应用
由 X 射线衍射原理可知,物质的 X 射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、
离子或分子的位置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的
衍射花样。通过分析待测试样的 X 射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,
还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物
及同素异构体存在。同时,根据 X 射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、
晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。目前, X 射线衍射技术已经广泛应用于各个
领域的材料分析与研究工作中。
3. 1 物相鉴定
物相鉴定是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量,主要包括定性
相分析和定量相分析。每种晶体由于其独特的结构都具有与之相对应的 X 射线
衍射特征谱, 这是 X 射线衍射物相分析的依据。将待测样品的衍射图谱和各种已
知单相标准物质的衍射图谱对比, 从而确定物质的相组成。确定相组成后, 根据
各相衍射峰的强度正比于该组分含量(需要做吸收校正者除外) ,就可对各种组分
进行定量分析。
X 射线衍射物相定量分析有内标法外标法、增量法、无标样法和全谱拟合法
等常规分析方法。内标法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制
工作曲线,如果样品含有的物相较多, 谱线复杂,再加入参考标相时会进一步增加
谱线的重叠机会,给定量分析带来困难。无标样法和全谱拟合法虽然不需要配制
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