【实验五 减水剂的制备及水泥净浆流动度测定】
实验目的:
1. 通过本次实验,学生能够了解自由基聚合反应的基本特点,理解这种化学反应过程中的链增长和终止机制。
2. 学习和掌握混凝土减水剂的特性,特别是三聚氰胺系减水剂的制备方法,包括其化学反应原理和工艺条件。
3. 学会水泥净浆流动度的测量技术,这对于评估混凝土的工作性和流动性至关重要。
实验原理:
三聚氰胺系减水剂是基于三聚氰胺的阴离子型高分子化合物,能显著提高水泥的分散性和黏附力,增强混凝土的性能。实验主要涉及以下两个化学反应:
1. 羟甲基化反应:
在此步骤中,三聚氰胺的氨基在酸性或中性条件下与甲醛反应,生成不同数量的羟甲基化产物。在弱碱性环境(pH值约8-9,温度60-80℃,反应时间90分钟)下,三聚氰胺与甲醛按一定比例(F:M=5.0-6.0:1)反应,可以得到三至六羟甲基化的三聚氰胺衍生物。反应机理为亲核加成,甲醛的碳原子攻击氮原子形成新的化学键。
2. 磺化反应:
磺化是引入磺酸基团的过程,以提高缩聚物的亲水性。实验采用亚硫酸氢钠作为磺化剂,反应在碱性环境(pH值11-12,温度80-90℃,反应时间3小时)下进行,磺化剂与三聚氰胺衍生物的比例为S:M=1.2-1.4:1.0。磺化剂的选择和用量会影响磺化程度,焦亚硫酸钠通常被认为是最好的磺化剂,但在较长反应时间下,亚硫酸氢钠也能达到相似的磺化率。
3. 酸性缩聚:
羟甲基化的三聚氰胺衍生物在弱酸性条件(pH值3-5,温度60℃)下进行缩聚反应,形成体型聚合物,提高减水剂的效能。
实验过程:
1. 准备和配制所需的化学品,包括三聚氰胺、甲醛、亚硫酸氢钠等。
2. 在规定的反应条件下进行羟甲基化反应,监控反应进程,确保产物的性质符合预期。
3. 进行磺化反应,同样需控制反应条件,以获得理想磺化程度的产物。
4. 在特定酸性环境下进行缩聚,形成具有减水效果的聚合物。
5. 制备水泥净浆,并使用标准方法测定其流动度,以评估所制备减水剂的效果。
实验的意义在于,通过调整反应条件和磺化剂,可能开发出减水效率更高、保坍性更好且成本更低的三聚氰胺系减水剂,这对于混凝土工业的可持续发展具有积极意义。同时,掌握水泥净浆流动度的测定技术,有助于工程实践中混凝土配方的设计和优化。