### 仪器分析中的气相色谱知识点解析
#### 第一部分：仪器分析练习题及答案
#### 第2章 气相色谱分析
##### 一、选择题详解
1. **用于定性分析的参数是(A)保留值**
- **解析**: 在气相色谱分析中，保留值是最常用的定性参数。它指的是被分析物通过色谱柱的时间，不同的化合物由于它们与固定相的相互作用不同，会具有不同的保留值。因此，保留值可用于确定化合物的身份。
2. **用于定量分析的参数是(D)峰面积**
- **解析**: 峰面积通常用于定量分析，因为它与样品中物质的浓度成正比。通过比较标准品与未知样品的峰面积，可以计算出未知样品中该物质的浓度。
3. **使用热导池检测器时,效果最好的载气是(A)H2**
- **解析**: 热导池检测器的工作原理依赖于载气与待测组分之间的热导率差异。氢气(H2)因其较高的热导率和良好的响应特性，在使用热导池检测器时是最佳选择。
4. **热导池检测器是一种(A)浓度型检测器**
- **解析**: 热导池检测器通过对载气中组分浓度的变化敏感，是一种典型的浓度型检测器。它通过检测载气和样品组分之间热导率的差异来实现检测。
5. **使用氢火焰离子化检测器,最合适的载气是(D)N2**
- **解析**: 氢火焰离子化检测器(FID)通常使用氮气作为载气。这是因为氮气在FID中不会燃烧，可以提供稳定的背景信号，同时确保氢气和空气的燃烧反应顺利进行。
6. **色谱法分离混合物的可能性决定于(D)分配系数**
- **解析**: 分配系数是指在一定条件下，组分在两相(通常是固定相和流动相)之间分配的比例。不同的化合物具有不同的分配系数，这是色谱分离的基础。
7. **选择固定液时的一般原则是(C)相似相溶**
- **解析**: 相似相溶原则指出，选择固定液时应该考虑固定液与待分析化合物的相似性。这种相似性可以提高化合物与固定相之间的亲和力，从而改善分离效果。
8. **相对保留值是指某组分2与某组分1的(A)调整保留值之比**
- **解析**: 相对保留值是指两个不同组分调整保留值的比率，它是用来比较两种或多种化合物在相同色谱条件下的保留行为的一个重要参数。
9. **气相色谱定量分析时(B)外标法**
- **解析**: 外标法是气相色谱中最常见的定量方法之一，它通过将已知浓度的标准样品与未知样品进行比较来确定未知样品的浓度。这种方法要求进样量特别准确，以确保结果的可靠性。
10. **理论塔板数反映了(D)柱的效能**
- **解析**: 理论塔板数是衡量色谱柱分离能力的一个重要指标。更高的理论塔板数意味着更好的分离效率。
11. **属于质量型检测器的是(B)火焰光度和氢焰离子化检测器**
- **解析**: 质量型检测器的响应与进入检测器的组分质量成正比。火焰光度检测器和氢焰离子化检测器都是典型的质量型检测器。
12. **为了改变色谱柱的选择性，可进行的操作是(D)(A)、(B)和(C)**
- **解析**: 改变固定相的种类、载气的种类和流速以及色谱柱的柱温都可以影响色谱柱的选择性。
13. **进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽(B)变宽**
- **解析**: 进样时间过长会导致样品在色谱柱中的分布不均，从而导致峰形变宽。
14. **在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于(D)固定液的最高使用温度**
- **解析**: 固定液的最高使用温度是限制色谱柱工作温度的关键因素，超过这一温度可能导致固定液的蒸发，影响分离效果。
15. **分配系数与(D)与组分、固定液的热力学性质有关**
- **解析**: 分配系数与组分、固定液的物理化学性质密切相关，特别是它们的热力学性质，如溶解度、极性等。
##### 二、填空题详解
1. **在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,**
- **解析**: 非极性固定液用于分离同系物时，较轻的组分**(沸点低)**先流出色谱柱，较重的组分**(沸点高)**后流出色谱柱。
2. **气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是**
- **解析**: 归一化法要求样品中所有组分必须全部出峰，并且所有峰面积之和为100%。
3. **气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用非极性固定液**,
- **解析**: 试样中各组分按沸点大小顺序分离，沸点低的组分先流出色谱柱，沸点高的组分后流出色谱柱。
4. **在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,**
- **解析**: 沸点低的化合物先流出色谱柱，沸点高的化合物后流出色谱柱。
5. **气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,**
- **解析**: 试样中各组分按极性强弱分离，极性弱的组分先流出色谱柱，极性强的组分后流出色谱柱。
6. **在气相色谱中，常以塔板高度和理论塔板数来评价色谱柱效能**
- **解析**: 塔板高度(h)越小，理论塔板数(n)越多，表明色谱柱的分离性能越好。
7. **在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素**
- **解析**: 在线速度较低时，分子扩散是导致色谱峰展宽的主要因素。此时宜采用相对分子量较大的气体作载气，因为它们的分子扩散速度较慢，有助于提高柱效。
8. **在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡**
- **解析**: 分配系数是描述这种平衡状态的参数，它与固定相及流动相体积无关，但随柱温和柱压变化。
9. **描述色谱柱效能的指标是理论塔板数**
- **解析**: 理论塔板数越高，柱的分离能力越强。柱的总分离效能指标还包括分辨率(resolution)，它综合反映了色谱柱的分离能力和相邻峰的分辨能力。
10. **气相色谱的浓度型检测器有TCD和ECD;质量型检测器有FID和FPD**
- **解析**: TCD(热导池检测器)和ECD(电子捕获检测器)是浓度型检测器，FID(氢火焰离子化检测器)和FPD(火焰光度检测器)是质量型检测器。其中，TCD使用氦气时灵敏度较高，FID对有机化合物的测定灵敏度较高，ECD只对含有电负性高的元素(如卤素)的化合物有响应。
##### 三、判断题详解
1. **组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。正确**
- **解析**: 分配系数越大，化合物与固定相的相互作用越强，保留时间越长。
2. **速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。正确**
- **解析**: 速率理论提供了关于如何优化色谱条件以提高柱效的具体指导。
3. **在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。错误**
- **解析**: 当载气流速较高时，纵向扩散的影响减小，而涡流扩散和传质阻力则成为影响柱效的主要因素。
4. **分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。错误**
- **解析**: 对于混合烷烃的分析，通常会选择非极性固定相，以按照沸点顺序进行分离。
5. **在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。正确**
- **解析**: 组分在两相间的分配次数越多，意味着更多的分离机会，从而提高分离效果。
6. **根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。正确**
- **解析**: 毛细管色谱中的颗粒较小，使得涡流扩散效应大大降低，有利于提高柱效。
7. **采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。正确**
- **解析**: 色谱归一化法要求所有组分都能被检测到并记录下来，以保证总量的准确性。
8. **色谱...**
以上内容涵盖了气相色谱分析中的一些基础知识点和重要概念，对于理解和掌握气相色谱技术有着重要的意义。
VIP享7折，此内容立减5.97元 
