"差热分析实验报告南京大学.docx"
本实验报告主要介绍了差热分析实验的基本原理、实验方法和数据处理方法。在实验中,使用三氧化二铝(Al2O3)作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)和锡(Sn)样品的差热曲线,并对其进行了分析。
一、差热分析的基本原理
差热分析是一种程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。
二、实验目的
1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
三、实验原理
差热分析是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。在试样和参比物一起放入加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如果试样发生吸热或放热变化,试样温度将偏离线性升温线,且向高温方向移动。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度一样的温度。
四、实验仪器和步骤
实验仪器包括计算机、差热分析仪、三氧化二铝(Al2O3)样品、五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)样品和锡(Sn)样品。实验步骤包括开启差热份仪电源、计算机电源,启动差热分析程序,将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开始试验。然后,将温差△T 置零,升温速率设为 10℃/min,程序开始自动测量温度和温差的变化。当差热曲线出现 3 个峰以后,停止实验,最后保存实验数据。
五、实验结果
实验结果可以通过绘制差热曲线来表示。使用 origin 软件绘制实验五水硫酸铜差热曲线,首先进行基线校准,校准后曲线如图 3 所示。图中可以明显看出有三个峰,其中第一个与第二个峰交叠,第三个峰与前两个峰之间相隔一段距离。对曲线进行多峰拟合,采用 Gaussian 峰拟合方法。
六、结论
通过差热分析实验,可以获得试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系,从而了解物质有关性质的技术。实验结果可以用于研究变化过程的动力学,了解物质的物理变化和化学变化。