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材料分析测试技术7PPT学习教案.pptx
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会计学
1
材料分析测试技
术
7
透射电子显微镜样品
制备
透射电子显微镜成像
时,电子束是透过样
品成像。由于电子束
的穿透能力比较低,
用于透射电子显微镜
分析的样品必须很薄。
根据样品的原子序数
大小不同,一般在
50
~
500nm
之间。
制备透射电子显微镜分
析
样品的方法很多,这
里介绍几种常用的制
样方法。
第
1
页
/
共
54
页
1.
复型样品制备
所谓复型,就是把样品表面形貌复制出来,其原理与侦
破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。
复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法,因为
通过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构
细节的薄膜复制品。
使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有
限和制样水平不高,难以对实际样品进行直接观察分析。
近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很
快,复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。
但是,用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型
金相组织和光学金相组织之间的相似,致使复型电镜分
析技术至今为人们所采用。
第
2
页
/
共
54
页
一级复型法
图是一级复型的示意图。在已制备好
的金相样品或断口样品上滴上几滴体
积浓度为
1%
的火棉胶醋酸戍酯溶液
或醋酸纤维素丙酮溶液,溶液在样品
表面展平,多余的溶液用滤纸吸掉,
待溶剂蒸发后样品表面即留下一层
100nm
左右的塑料薄膜。把这层塑料
薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑
料一级复型样品
.
但塑料一级复型因其塑料分子较大,
分辨率较低;塑料一级复型在电子束
照射下易发生分解和破裂。
第
3
页
/
共
54
页
一级复型法
另一种复型是碳一级复型,碳一级复型是
直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜
装置中,在垂直方向上向样品表面蒸镀一
层厚度为数十纳米的碳膜。
蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边
的乳白瓷片的颜色变化来估计。
把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于
3mm
的小方块,然后把样品放入
配
好的分
离
液中进行电解或化学分
离
。碳膜
剥离
后
也
必须清
洗
,然后
才
能进行观察分析。
碳一级复型的
特点
是在电子束照射下不易
发生分解和破裂,分辨率可比塑料复型高
一
个
数
量
级,但制备碳一级复型时,样品
易
遭到
破
坏
。
第
4
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