动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（食品安全标准）.pdf

《动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是中国食品安全标准中的一部分，旨在规范动物性食品中金刚烷胺残留量的检测方法。金刚烷胺是一种抗病毒药物，可能在动物饲养过程中使用，但过量残留会对人体健康产生影响，因此需要对其进行严格的监测。 该标准适用于猪、鸡和鸭的肌肉、肝脏和肾脏以及禽蛋中金刚烷胺残留的检测。检测过程主要分为制样和液相色谱-串联质谱测定两部分。制样过程中，首先使用1%乙酸乙腈溶液提取试样中的金刚烷胺，再通过正己烷进行液液分配以去除脂肪，然后利用基质固相分散净化技术进行样品净化。最终，采用液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下进行定量分析，内标法定量以提高测定的准确性。 在实验操作中，需要使用到多种高纯度的试剂，如甲醇、乙腈、正己烷、冰乙酸和甲酸等。同时，标准品包括金刚烷胺和氘代金刚烷胺，它们被用来配置标准储备液和标准工作液。标准储备液需在-20℃下保存，有效期3个月；标准工作液在2~8℃环境下保存，有效期2周。 测定步骤包括提取和净化两个阶段。提取时，将试样与D15-金刚烷胺标准工作液混合后，使用1%乙酸乙腈溶液进行萃取，然后通过离心和合并上清液。净化阶段则涉及无水硫酸钠、正己烷的使用，以及PSA吸附剂进行固相萃取，最后采用氮吹或针式过滤器处理，以得到适合液相色谱-串联质谱分析的样品。 标准曲线的建立至关重要，通过对不同浓度的金刚烷胺和D15-金刚烷胺标准溶液的测定，绘制出标准曲线，从而可以根据样品的测定结果计算出实际的金刚烷胺残留量。 此标准的实施有助于确保动物性食品的安全，防止含有金刚烷胺残留的食品进入市场，保障消费者健康。同时，也为食品监管机构提供了可靠的技术支持，便于对动物性食品的质量控制和安全监管。