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碳点制备总结1.pdf
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碳量子点和碳纳米管、石墨烯一样是一种新型碳纳米材料,除了碳材料本身
的低毒特性,原材料丰富,生物相容性好之外,碳量子点还有一系列其他的独特
的性质,例如:多色荧光性、荧光稳定性、导电性和催化特性等。常用来制备碳
量子点的方法分为自上而下和自下而上两种方法,其中自上而下的方法是指大分
子碳材料通过一定的物理、化学等方法破碎成小分子的碳纳米颗粒,包括:电解
法、酸刻蚀、激光刻蚀和高温热解等方法。而自下而上的方法是指将小分子的碳
材料通过一定的化学手段合成团聚成更大分子量的碳纳米颗粒,其中包括:化学
合成法、水热法、溶剂热法、等方法。
其中我们主要挑选了几种比较常见的制备碳量子点的方法。自上而下中最长
用的是酸刻蚀自然界存在的碳源,或者人工合成出来具有特定结构的碳源,前者
是对自然存在的碳源加以利用,后者是为了得到更好的碳结构而处理的。常用酸
刻蚀的自然界的碳源包括动物毛发、植物纤维等,例如酸刻蚀人类头发
[3]
,这类
材料最大的特点就是原料丰富,价格低廉,是材料多级利用很好的选择。另外常
用碳纤维、石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等结构有序的碳材料
[4-8]
作为碳点的
制备原材料,这类材料可以给碳量子点提供更加规则,具有高度结晶特性的结构。
碳量子点一般选择硫酸和硝酸等稳定的浓酸作为溶剂刻蚀碳材料,硝酸和硫酸按
体积比 3:1 的混酸是现在酸刻蚀碳材料制备碳量子点的主要方法。这种方法可以
根据不同的需要来调节碳量子点表面的含氧基团,是一种表面改性的很好的方法。
但是由于酸的引入很难简单地分离和纯化,这也是限制这种方法发展的主要原因。
此外除了酸刻蚀方法外,电化学方法点解石墨棒也得到了很大的发展
[1]
。将电极
两端接上一定的电压电解成碳量子点溶液,这种方法简单,易操作,而且基本不
引入其他杂质,很好的提纯和分离,是这种方法得到广泛的关注。高温热解碳材
料是一种传统的制备碳量子点的方法,一般将碳源材料在高温下人分解成小分子
碳点,通过溶剂提取,从而分离纯化,但是这种方法的产率太低,因此发展受到
很大的限制。
自下而上是新型制备碳量子点方法,这种方法产率高,并且条件温和,易于
纯化分离,其中最受到欢迎的是水热法。水热法制备提供了高温高压的环境,是
小分子碳团聚或聚合成大分子的碳量子点。常用的小分子碳有柠檬酸[10]、维生
素、蛋白质[11]等,通过这种方法基本不用引入杂质,可以直接利用。例如水热
法利用柠檬酸制备碳量子点[10],该方法制备的碳量子点产率高,并且有很好的
荧光特性。
自上而下的方法一般需要特定的反应条件,例如酸氧化、电解等,过程复杂,
但是原料简单,制备出的碳点表面基团可控,可以根据不同需要调节不同条件来
制备不同结构的碳量子点。自下而上,反应过程简单,但是原料一般需要很好结
构的小分子。而且反应过程中很难控制表面基团的形成。综合以上,可以根据不
用需求和环境条件,来选择合适的方法制备碳量子点。
微波法是利用微波辐射进行的碳量子点合成的一种方法, Wang 等人利用微
波法从蛋壳膜中制备出了碳量子点[12]。除此之外,电解法也不都是自上而下的
方法,例如 Deng 等人发现在碱性环境下电解小分子醇类可以大量制备碳点[13],
该发现指出,给予不同的电压可以有效控制碳点的尺寸。
下面我们将介绍一些文献,利用上述方法制备的碳点。
1、自上而下方法制备碳量子点:
(1)电解法:
1 Liu R, Huang H, Li H, et al. Metal nanoparticle/carbon quantum dot
composite as a photocatalyst for high-efficiency cyclohexane oxidation[J]. Acs
Catalysis, 2013, 4(1): 328-336. (23)
制备过程:
碳量子点是通过电化学剥离石墨,用两个相同的石墨棒作为阳极和阴极( 13cm
长,0.6cm 宽)插入 600ml 超纯水电解液中,深度 3cm 间隔 7.5cm。用 15-60 V
的静态电位加在两个电极之间,电解 10 天,并且强烈搅拌。然后得到深黄色溶
液,过滤,在 22000rpm 下离心 30min 移除杂质,最终得到 CQDs 溶液。
表征:
1 红外
碳量子点表面基团有羟基,羰基,环氧基团(c-o-c) 碳的 p/π轨道和金纳米粒子的
d 轨道键合,和碳量子点的表面基团和金纳米粒子的键合是形成高稳定性的
Au/CQDs 的原因。
2 TEM
这是高分辨投射电子显微镜下的 Au/CQDs,0.240 和 0.235nm 分别代表石墨碳的
(100)晶面,和金的(111)晶面。
3 UV-vis
紫外可见吸收光谱中的 230nm 出的吸收峰是碳点带来的,近似于多环芳烃,
490-590nm 是金带来的。
4 Raman
图中碳的 D 带和 G 带分别是 1343 和 1611cm
-1
处, Au/CQDs 的拉曼光谱强度比
CQDs 强,这归结于表面增强拉曼散射效应。
2 Hu C, Yu C, Li M, et al. Nitrogen-doped carbon dots decorated on graphene: a
novel all-carbon hybrid electrocatalyst for enhanced oxygen reduction
reaction[J]. Chemical Communications, 2015, 51(16): 3419-3422.(105)
制备方法:
碳源-煤首先被碾碎筛选小于 150um,然后混合煤焦油在 1-5mpa 形成棒,在
900℃下碳化 2h,形成导电的自支持的碳棒。制备得到的碳棒在+9V 电氧化,电
解质是 0.1M 的氢氧化钠和 0.5M 的氨水的溶液,之后电解质用 0.1M 的盐酸中和。
氮掺杂的碳点被收集通过在 9000rpm 下离心 10min,然后在透析袋中透析 3 天。
对比无氮碳点,在同样的条件下合成,只是电解质中不加氨水。
表征:
1 TEM
图 1 中是碳点的透射电镜的图,在这些图中可以看出一致的固定在石墨烯表
面上。图 1b 是大倍率下的 TEM 图,可以看出碳点的粒径在 2-6nm 之间。图 1c
给出了碳点和石墨烯的混合物的高分辨 TEM 图,可以看见有 0.21nm 的晶面间
距,这是石墨的 100 面。此外,在图 1c 中还能看到 0.32nm 的片层碳点或者石墨
晶格。碳点石墨烯的混合物的选择区域电子衍射图,图中显示了一个环状的衍射
图,分散了些亮点。这是无定型结构,这部分是由于含有大量边缘结构和氮原子
掺杂导致的。石墨烯上的含氧基团和缺陷会增强碳点和石墨烯之间的作用,防止
碳点团聚。这种强的作用进一步被荧光淬灭所证实,当碳点和石墨烯复合之后。
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赵鲁宾
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