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辐照与退火对金刚石氮空位色心产率的影响.docx
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辐照与退火对金刚石氮空位色心产率的影响.docx
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摘要
采用高能电子辐照结合真空退火,在金刚石内部形成氮空位色心。对比研究了辐照与退火
前后金刚石宏观颜色变化及内部缺陷转变,讨论了不同辐照剂量和真空退火温度对氮空位
产率的影响规律。结果显示,氮空位色心浓度随着辐照剂量的增加呈现先升高后降低的趋
势,这是由于辐照剂量越高则空位更容易形成空位簇,空位簇在退火过程中不能形成氮空
位色心。氮空位色心浓度随退火温度的升高逐渐增加,在 800~900 ℃区间达到饱和,当
温度继续升高时,氮空位色心浓度反而下降,这源于辐照过程产生的间隙原子在高温下与
氮空位的相互作用。
Abstract
In this paper, nitrogen-vacancy centers in diamonds are created by high-energy electron
irradiation and vacuum annealing. The macroscopic color changes and internal defect
transformations in those diamonds before and after irradiation and annealing are
investigated. The effects of irradiation dose and vacuum annealing temperature on the
yield of nitrogen vacancies are discussed. The results show that the concentration of
nitrogen-vacancy centers rises and then drops as irradiation dose increases. This is
because under a higher irradiation dose, vacancies are more likely to form vacancy
clusters, which do not constitute nitrogen-vacancy centers during the annealing process.
The concentration of nitrogen-vacancy centers increases with the increasing annealing
temperature and then saturates in the temperature range of 800-900 ℃. As the
temperature further increases, the concentration declines due to the interaction of
nitrogen vacancies with interstitial atoms generated during the irradiation process under a
high temperature.
1 引言
自 1997 年单个氮空位([N-V]
-
)色心
[1]
被探测以来,氮空位色心便吸引了大量学者的
目光。[N-V]
-
色心具有三能级基态结构,可在室温下被光学共聚焦方法探测,而且超纯
金刚石的[N-V]
-
色心自旋可以达到毫秒量级的相干时长,这些特性使其成为优秀的量子
信息储存和调控的基质材料。新一代的磁力计就是基于金刚石[N-V]
-
色心电子自旋共振
的易探测性实现了极高的空间分辨率和磁场灵敏度。高浓度[N-V]
-
色心产生的高灵敏度
使得这些传感功能可以应用于应变、压力、温度、电场等测量
[2-8]
。
高浓度[N-V]
-
色心的创建一般是使用掺氮的化学气相沉积(CVD)金刚石
[9-13]
和高温高
压(HPHT)金刚石
[14-16]
,通过辐照在金刚石内部创造大量空位,并在退火过程中实现空
位的捕获。掺氮 CVD 金刚石通常是通过在沉积时引入氮气(N
2
)获得的,但是这种方法
![](https://csdnimg.cn/release/download_crawler_static/87489843/bg2.jpg)
会在边缘形成多晶并引入大量扩展缺陷(尤其是位错和团簇),导致金刚石的质量迅速变
差。而在沉积过程引入一氧化二氮(N
2
O)不仅可以减缓质量迅速变差的情况,还可以提
高氮的掺入效率。Tallaire 等
[17]
使用 N
2
O 为原料,获得代位氮浓度(体积分数)达
2.6×10
-5
的毫米级单晶,随后进行高能电子辐照和原位退火处理,将约 20%的氮原子转化
为[N-V]
-
色心。要获得[N-V]
-
色心含量更高的金刚石,除了提升掺氮含量外,使用特
殊的辐照或退火方法也是研究的重点。据文献报道,在低温下对高温高压金刚石进行辐
照,未退火情况下氮空位色心浓度可以达到 2.4×10
17
cm
-3[18]
,而使用原位退火可以获得
较高的转化效率
[19]
。事实上,氮空位色心浓度与辐照剂量、退火温度直接相关
[20]
。辐
照剂量会影响金刚石形成的空位浓度,而退火温度则会影响空位、孤氮原子的迁移与复
合。通过工艺能够实现代位氮原子向[N-V]
-
色心的转化效率的提升,这将对[N-V]
-
色
心的实际应用具有重要意义。为此,本文选用晶体质量相近的 Ib 金刚石样品,研究了金刚
石在辐照与退火实验前后缺陷的变化,系统性地分析了辐照剂量和退火温度对氮空位色心
浓度的影响规律。
2 材料和方法
本实验采用高温高压 Ib 型单晶金刚石样品,氮浓度均在 1×10
-4
左右。单晶金刚石样品经过
双面抛光后,在 300 ℃酸液(硫酸和硝酸按照 5∶1 配比)中清洗,以去除表面附着的石
墨与金属等杂质。电子辐照实验在电子直线加速器上进行,辐照能量为 3 MeV,束流强度
为 20 mA,辐照过程中加装有水冷装置以降低辐照过程中样品的温度,从而避免金刚石产
生石墨化。随后的低温退火采用功率为 6 kW、频率为 2.45 GHz 的穹顶式微波等离子体化
学气相沉积装置。首先将辐照后的样品置于腔室内,当本底真空度为 1×10
-4
Pa 时,打开
氢气起辉,增大功率与压力以使样品升温至所需退火温度。金刚石样品辐照与退火的实验
参数如表 1 所示,其中样品 M1、M4、M7、M8 用于研究辐照剂量对氮空位色心浓度的影
响,样品 M2、M3、M5、M6 用于研究退火温度对氮空位色心浓度的影响。
表 1. 金刚石样品辐照与退火的实验参数
Table 1. Experimental parameters of diamond samples after irradiation and
annealing
Sample
Irradiation dose /(10
17
electron·cm
-2
)
Annealing
temperature /℃
M1
1
900
M2
5
700
M3
5
800
![](https://csdnimg.cn/release/download_crawler_static/87489843/bg3.jpg)
M4
5
900
M5
5
1000
M6
5
1100
M7
7
900
M8
10
900
查看所有表
样品辐照前、辐照后以及退火后,分别使用 OLYMPS SZ61 体式显微镜对样品外观进行观
察。采用 SSEF 钻石观察仪(DiamondView)观察紫外光激发下金刚石样品辐照前后、退
火后产生的荧光和磷光,分析金刚石中缺陷和杂质信息。采用 Excalibur 3100 型傅里叶变
换红外光谱仪表征样品的红外透过率变化,研究金刚石中氮相关缺陷转变过程。采用
Varian Cary 7000 型紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)表征样品的透过率。采用
法国 HORIBA 拉曼光谱仪器进行光致发光谱(PL)表征,在液氮温度(77 K)下获得精
细的 PL 谱线
[21]
。
3 实验结果
3.1 辐照和退火前后金刚石典型样品的外观分析
金刚石艳丽的颜色来自其内部多样的色心,不同种类的色心以及浓度都会影响金刚石的颜
色。一般 Ib 型高温高压金刚石为浅黄色到深黄色,这是因为金刚石内部存在大量在生长过
程中引入的弥散态氮,这些氮以孤立氮原子或者 N3 的形式存在
[22]
,使金刚石呈现深浅
不同的黄色。图 1 是所有样品(M1~M8)在辐照和退火实验前后的光学显微镜照片。
图 1. 辐照和退火实验前后金刚石样品的光学显微镜照片
Fig. 1. Optical microscope photos of diamond samples before and after the irradiation
and annealing experiments
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从图 1 中可以看到,实验前高温高压金刚石均呈现黄色,生长过程中引入的氮原子占据金
刚石晶格点阵位置时,额外的电子可以在禁带生成一个杂质能级。电子从氮施主能级跃迁
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