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银纳米线宽光谱透明导电薄膜研究.docx
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银纳米线宽光谱透明导电薄膜研究.docx
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摘要
通过旋涂法制备了一系列具有不同浓度参数和方块电阻的银纳米线透明导电薄膜。通过对
工艺参数的调整,所制备的薄膜在 400~10500 nm 波段内具有较高的光学透过率和较好的
均匀性。分析了浓度参数对薄膜光电性能的影响:银纳米线浓度越大,银纳米线之间搭建
的网络越密集,薄膜的有效导电路径越多,进而提高了薄膜的导电性能。当银纳米线质量
浓度为 1.0 mg/mL 时,薄膜的方块电阻为 106.1 Ω/sq,在可见光和红外光谱波段具有较高
的光学透过率。为降低薄膜的方块电阻,对薄膜进行了热退火处理,通过升高温度将银纳
米线之间的结点进行焊接,降低了银纳米线之间的接触电阻,从而提高了薄膜的导电性。
通过对薄膜的热退火处理,在薄膜光学透过率改变幅度较小的情况下,将薄膜的方块电阻
从 106.1 Ω/sq 降低至 49.5 Ω/sq。
Abstract
A series of transparent conductive silver nanowire films with different concentration
parameters and sheet resistances are prepared by the spin coating method. By the
adjustment of the process parameters, the prepared films have high optical transmittance
and good uniformity in the optical spectrum range of 400-10,500 nm. The influence of
concentration parameters on the photoelectric properties of films is analyzed. The
analysis indicates that when the concentration of silver nanowires is greater, the
networks built between the silver nanowires are denser, and the effective conductive
paths of the films increase, which improves the conductivity of the films. When the mass
concentration of silver nanowires is 1.0 mg/mL, the film has high optical transmittance in
visible and infrared spectrum bands, with the sheet resistance of 106.1 Ω/sq. To reduce
the sheet resistance of the transparent conductive silver nanowire films, this paper
performs thermal annealing treatment on the films, and the nodes between silver
nanowires are welded by increasing the temperature, which reduces the contact
resistance between silver nanowires and improves the conductivity of the films. Through
the thermal annealing treatment of the films, the sheet resistance of the films is reduced
from 106.1 Ω/sq to 49.5 Ω/sq when the optical transmittance of the films changes slightly.
1 引言
近几年来,透明导电薄膜
[1]
因其同时具备良好的导电性和较高的光学透过性而备受各界关
注,其在军事和民用领域中都有着重要的应用价值
[2]
。根据应用波段的不同,透明导电薄
膜可分为可见透明导电
[3]
(0.38~0.78 μm)、近红外透明导电
[4]
(0.78~1.20 μm)、中
红外透明导电
[5]
(3~5 μm)和远红外透明导电(8~12 μm)。然而,现有研究中大部分
透明导电薄膜都仅适用于可见和近红外波段,因此研究在可见到中远红外宽光谱波段中的
透明导电薄膜材料对红外探测
[6]
、航空航天等重要国防领域具有非凡的意义。
目前,国内外研究人员对银纳米线
[7]
透明导电薄膜的研究主要集中于可见和近红外波段。
对于高度透明且导电性良好的银纳米线薄膜,银纳米线的长径比一直是影响薄膜光电性能
的重要因素。Tao 等
[8]
通过改变银纳米线的直径和长度,获得了方块电阻小于 75 Ω/sq、
在 550 nm 波段处透过率不大于 80%的银纳米线薄膜,此薄膜的光学透过率不太理想。利
用不同薄膜制备方法,薄膜表现出的光电性能也不同。Wang 等
[9]
利用滴涂法制备出了方
块电阻为 15.6 Ω/sq、在 550 nm 波段处透过率为 90%的银纳米线薄膜。滴涂法的缺点是
在操作过程中,直接滴落会导致液体太厚,此时银纳米线极易发生团聚,进而导致薄膜均
匀性差。Pu 等
[10]
利用浸涂法在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上制备银纳米线薄
膜,该薄膜的方块电阻为 35 Ω/sq,在 550 nm 波段处的透过率为 92%。浸涂法制备过程
简单,易于操作,但由于易受到提拉过程中等重力、浸入速度和取出速度的影响,故薄膜
均匀性较差。旋涂法可以同时通过控制旋涂时间和旋涂速率来控制膜厚,进而制备得到的
薄膜十分均匀。Xia 等
[11]
利用旋涂法制备了在 550 nm 波段处透过率为 90.2%、方块电阻
为 12.5 Ω/sq 的银纳米线薄膜。由于银纳米线网络之间存在空隙,这使得其电子传导能力
较差,故银纳米线的方块电阻主大小要取决于纳米线接触电阻的大小。为获得更为理想的
电学性能,对薄膜进行相应的后处理是有必要的。目前,对薄膜进行后处理的方法主要包
括热退火
[12]
、化学处理
[13]
和光诱导处理
[14]
等。Liang 等
[15]
通过氯化氢蒸气焊接技术
在 PET 基底上得到了高导电性的银纳米线薄膜,方块电阻为 15 Ω/sq,光透过率为 85%。
化学方法主要是通过腐蚀剂诱导银原子析出并在原位再结晶,进而形成在纳米线结处的烧
结,提高薄膜的导电性。然而,清洗步骤要求严格,不然很容易残留化学药品,化学药品
很容易破坏基底材料,如腐蚀、雾化等,这在很大程度上会影响薄膜的光电性能。光诱导
焊接技术主要是通过激光或弧光灯照射在纳米线表面形成局部等离子体共振,光能转化为
共振热能,在纳米线结之间产生局部加热,形成烧结,降低接触电阻,进而提高薄膜的导
电性。Park 等
[16]
提出了闪光诱导等离子体焊接技术,利用脉冲持续周期为 66 μs 的氙闪
光灯烧结银纳米线结,方块电阻从 170 Ω/sq 左右降低到 20 Ω/sq 以下,薄膜光透过率变化
不大。等离子体焊接技术的主要缺点是其要通过纳米线的尺寸和薄膜的厚度来调控光功
率,激光功率过大或过小都会影响纳米线的焊接效果。热退火处理主要通过升高环境温度
在银纳米线局部进行烧结,对银纳米线之间的结点进行焊接,从而提高薄膜导电性,流程
简单,焊接效果明显。
这些银纳米线薄膜的制备和后处理方式对提高薄膜光电性能具有重要意义。现阶段对银纳
米线薄膜的研究主要集中在可见到近红外波段中。本文研究了在可见到中远红外宽光谱范
围内既可以高度透明,又具有良好导电性能的银纳米线透明导电薄膜,并利用热退火方法
对其进行处理,进一步提高薄膜的导电性,为透明导电薄膜在可见、近中红外和远红外波
段中的应用提供了新思路。
2 薄膜的制备和测试
2.1 实验材料
本文中使用的银纳米线(AgNW)(直径范围为 35~45 nm,长度范围为 10~20 μm)溶液
购买于西安科创公司。氟化钡(BaF
2
)玻璃由广州祥鹭玻璃技术有限公司提供(直径为 18
mm,厚度为 2 mm),并将其作为基底材料,BaF
2
玻璃在 400~10500 nm 波段有着 90%
以上的高透过率。无水乙醇(质量分数为 99.7%)购自济南溧阳中南化工有限公司,匀胶
机(KW-4A)由中国科学院微电子研究所提供。所有化学品均为直接使用,不需要进一步
纯化。
2.2 薄膜的制备
将 AgNW 溶液分散在质量分数为 1%的乙醇溶液中稀释至 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0
mg/mL。然后,对不同浓度的 AgNW 溶液进行 10 min 超声振荡。将不同浓度的 AgNW 溶
液以 1500 r/min 的旋涂速率旋涂在 BaF
2
玻璃基底上,旋涂时间为 60 s,并放置在温度为
50 ℃的恒温真空干燥箱中干燥 10 min,最终可得到 AgNW 薄膜。图 1 为旋涂法制备
AgNW 薄膜的示意图。
图 1. 旋涂法制备 AgNW 薄膜示意图
Fig. 1. Schematic diagram of AgNW film prepared by spin coating method
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2.3 材料和薄膜的性能表征
采用扫描电子显微镜(SEM,日立高科技有限公司,SU1510)对薄膜的表面形貌进行表
征。用四探针测试仪(西安和创电子科技有限公司,HC-4)测量薄膜的方块电阻值。等距
离线性阵列中由 4 个点组成的四点探针与薄膜表面密切接触,以恒定的低值电流通过两个
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