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Ge-As-Se-Te硫系玻璃的飞秒激光损伤特性.docx
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0. 引 言
硫系玻璃(ChG)是以元素周期表中 VI 主族中 S、Se、Te 为主并引入一定量的金属元素
形成的非晶态无定形材料。具有超低的声子能量、超宽的中红外和远红外透射窗口,极高
的线性和非线性折射率
[1]
,在中红外超连续谱光源
[2-3]
、光纤激光器
[4-6]
、红外感应
[7]
和红外
功率传输
[8-9]
等领域具有重要的应用。目前主流的硫系玻璃有 S、Se 和 Te 基硫系玻璃,其
相应的红外截止波长为 8、12、16 μm
[10]
。其中,Te 基硫系玻璃由于超宽的红外透过范围
是整个红外区域应用的首选材料。以 Te-As-Se 为代表的 Te 基硫系玻璃具有极高的非线性
和高达 20 μm 红外截止波长,受到研究者的广泛关注。然而,Te 基玻璃极高的非线性使其
在超短脉冲激光作用下的非线性损伤阈值偏低,且此类硫系玻璃存在易结晶、热稳定性较
差等缺点,需要通过组分优化提高热学稳定性及抗激光损伤阈值。研究表明,在 ChG 中掺
入一定量 Ge 元素可以改变玻璃网络的连通性,有助于提高玻璃转化温度,提高玻璃的热
稳定性,拓宽玻璃体系的光学带隙等
[1]
。
Savage 等首次提出了 Ge-As-Se-Te (GAST) 玻璃有潜力成为 3~5 μm 和 8~12 μm 红外
光学材料,并研究了它们的玻璃形成区域和热学性质
[11]
。Inagawa 等进一步研究了 GAST
玻璃的形成区域,并将其纯化,首次成功拉制成光纤
[12]
。Shiryaev 等全面研究了 GAST 系
统中的特征温度和结晶行为
[13]
。在红外应用方面,Velmuzhov 等演示了基于 GAST 玻璃的
用于分析水溶液的光纤传感器
[14]
;Qi 等报道使用 GAST 光纤构成用于长波红外成像的光纤
束
[15]
;Zhao 等使用 GAST 玻璃光纤,获得了 1.5~14 μm 的超连续光谱输出
[16]
。尽管 GAST
玻璃在红外波段拥有了一系列的应用,但是对于 GAST 玻璃及其光子器件的飞秒激光损伤
特性尚未有报道。
文中在 Te
20
As
40
Se
40
玻璃的基础上,引入不同含量的 Ge 元素,系统研究了其在红外波
段的激光损伤特性,包括不同波长、脉冲数和重复频率的飞秒激光对 GAST 玻璃的损伤阈
值(laser-induced damage thres-hold, LIDT)的影响。结果表明,Ge 元素的引入能够形成更加
稳定的玻璃网络结构,显著提高玻璃的 LIDT,其中 Ge
30
As
10
Se
40
Te
20
组分的损伤阈值在
800、4 μm 分别为 46.09、81.09 mJ/cm
2
。此外,文中对硫系玻璃在不同飞秒激光重复频率
和辐照脉冲数量作用下的飞秒激光损伤特性也做了系统研究。
1. 实验过程
Ge
x
As
40−x
Te
20
Se
40
玻璃通过熔融淬冷工艺制备,玻璃的制备使用高纯度原材料(6N
Ge、As、Te、Se)。将每个样品总质量统一设定为 8 g,然后按照设定的组分(x=0、10、
20、30、40)摩尔量配比,使用分子计算器计算各个元素质量,通过高精度电子天平称取
原料。原料在充满氮气氛围的手套箱中精准称重,然后将原料转移到预先清洁好的石英管
![](https://csdnimg.cn/release/download_crawler_static/87292648/bg2.jpg)
(φ = 9 mm)中,使用真空分子泵对石英管内进行抽真空处理,待管内真空度达到 10
−3
Pa
以下时,使用火焰枪对石英管的管口进行封管,避免石英管中的原料发生氧化导致设计组
分发生变化。随后将密封好的石英管置于摇摆炉中,加热至 850 ℃并保持 10 h,使元素之
间充分混合以确保烧制玻璃的均匀性。待石英管取出后,迅速将其置于冷水中进行淬冷,
防止其内部出现结晶。为了消除玻璃内的应力,将玻璃取出后置于退火炉中,在略低于玻
璃转化温度的温度下退火,待其自然降温至室温温度即可完成处理。使用金刚线切割机将
玻璃切成厚度约为 1.5 mm 的玻璃片,并进行光学级别抛光,最后得到厚度约为 1 mm 的实
验样品。
在对样品进行光学测试和激光损伤实验前,将样品置于充满乙醇环境的超声波水浴中
进行表面清洗。所有的物理和光学测试均在室温下进行,使用椭偏仪(IR-VASE mark II,
J.A.Wollam)测量 MIR 中玻璃的线性折射率(n),使用紫外可见近红外分光光度计
(Perkin Elmer Lamda 950)和傅里叶红外分光光度计(Nicolet 380)测量样品的透射光谱和吸
收光谱。
使用飞秒激光直写系统的微加工系统在样品玻璃表面打点,用光学参量放大系统
(OPA)对样品进行飞秒激光损伤操作。OPA 系统产生飞秒激光脉冲,其波长范围从可见
光到红外,脉冲宽度为 130 fs,重复频率从 1~1000 Hz 可调。OPA 系统出射激光经过半波
片、衰减器、偏振控制器控制光源的功率大小和偏振方向。使用电子快门控制样品受到激
光辐射的脉冲个数。最后使用 10× (NA=0.25)的物镜将激光聚焦于样品表面,其聚焦的光斑
直径约为 7.8 μm,功率计结合分束器实时检测聚焦于样品表面的激光功率,使用计算机控
制的高精度三维平台对样品进行定位。通过 CCD 实时监测飞秒激光的处理过程。在实验
过程中,使用具有不同功率强度、脉冲个数、波长、重复频率的飞秒激光研究其对样品的
损伤特性。飞秒激光辐射之后,采用超景深显微镜和 SEM 观察样品表面的激光损伤形
貌,使用显微拉曼光谱仪分析不同组分的样品,分析激光辐照前后的玻璃网络结构变化,
利用线性回归法计算玻璃的 LIDT。
2. 结果与分析
2.1 硫系玻璃光学性质
GAST 硫系玻璃的线性折射率如图 1(a)所示,随着 Ge 含量的增加和 As 含量的减少,
玻璃的折射率显示出明显的下降,对于 As 含量为 40 mol%的样品,其在 4 μm 处折射率为
2.94,而 As 含量为 0 mol%的样品中折射率降低至 2.71,由于 As 原子的辐射半径比较大,
其周围的电子云可能会出现扭曲并显示出比较高的 n 值。而 Ge 元素含量对玻璃中折射率
变化影响比较小。
图 1 (b)显示了样品的吸收光谱,随着 Ge 含量的增加,样品的吸收光谱呈现先逐渐变
宽最后收窄的趋势,将线性吸吸收系数为 2 的带隙波长定义为吸收边界,吸收光谱的边界
首先发生蓝移,在 Ge
30
As
10
Se
40
Te
20
达到最小,随着 As 在组分中消失,其边界则发生红
![](https://csdnimg.cn/release/download_crawler_static/87292648/bg3.jpg)
移。ChG 的吸收边界取决于阴离子的平均电子亲和、玻璃网络中的平均键能和平均极化能
[17]
,在这些主要因素中,主要考虑前两个因素,对于具有化学计量组成的玻璃,Ge-Se 键
之间的键能相对大于 As-Se 键能,因此具有更高 Ge 含量的玻璃具有很大的吸收边界,这
对于增强玻璃光热稳定性具有价值。
图 1 (a) 制备的硫系玻璃(Ge
x
As
40−x
Se
40
Te
20,
x=0、10、20、30、40)在 2~20 μm 波段内的线
性折射率;(b) Ge
x
As
40−x
Se
40
Te
20
硫系玻璃的吸收光谱;(c) 玻璃转化温度变化随着 Ge 含量
的变化
Fig. 1 (a) Refractive index of the prepared chalcogenide glass(Ge
x
As
40−x
Se
40
Te
20,
x=0, 10, 20, 30,
40) at 2-20 μm; (b) Absorption spectra of Ge
x
As
40−x
Se
40
Te
20
chalcogenide glass; (c) T
g
of the glass
as a function of Ge content
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图 1 (c)显示了实验制备的硫系玻璃的转化温度(T
g
), T
g
是用来衡量玻璃网络连通性的
一种手段,其转变温度越高,玻璃的稳定性越好。因此从图 1(c)中可以看出,随着 Ge 含量
的增加,玻璃的热稳定性逐渐提高。
2.2 飞秒激光诱导玻璃损伤
当飞秒激光辐照在玻璃样品表面时,包括烧蚀和损伤在内的几种相互作用模式已经被
探索。飞秒激光的损伤机理与纳秒脉冲或者更宽脉冲的激光造成的光学损伤不同,它主要
是由于导带电子(CBE)的积累过程引起的。这种由激光辐照引起的损伤主要包括 3 个过
程。首先,多光子电离导致材料的外围电子由价带激发到导带,然后由于受激形成的电子
和材料中的自由电子作为种子电子进一步吸收能量形成雪崩电离,在这个过程受激电子的
能量在碰撞中不停向下传递,形成大量的导带电子;最后,大量的导带电子聚集形成密集
的等离子体,当等离子体的能量超过材料的阈值,材料就会表现出光学损伤。
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