高灵敏度电感耦合等离子发射光谱在饱和盐水中的运用.pdf

在氯碱行业，离子膜法烧碱工艺的运用相比于其他隔膜法，具有低能耗、环保以及产品质量好的优势。氯碱行业的发展速度迅猛，对盐水精制工艺的要求也日益增高。特别是离子交换膜的应用，其透过溶液中阳离子的特性，使得除了钠离子外，其他多价阳离子如钙(Ca2+)、镁(Mg2+)、锶(Sr2+)、钡(Ba2+)等也能透过。这些阳离子的透过会与阴极反迁移来的阴离子生成沉淀物，沉积在膜内，这不仅消耗电解产物，还会导致离子膜堵塞，电流效率下降，槽电压上升，最终影响离子膜的使用性能、缩短使用寿命，并降低产品质量。因此，控制并保障进入电解槽的饱和盐水质量，是该技术的关键之一。 根据国内某化工企业的入槽二次精制饱和盐水工艺要求，钙镁总含量应不大于20ug/L。检测要求的提升促使必须对检测仪器和方法进行适当的调整。仪器需要耐受高盐的样品进样，因为在30%的饱和盐水中，仪器如果不耐高盐，则需要稀释样品进行检测，这不仅可能引入未知污染，而且还会使操作变得繁琐。由于样品中的元素含量较低，仪器必须具有更高的灵敏度以确保检测结果的准确性。此外，仪器应具备操作简便，能够简便实现标准加入法等功能，同时要求仪器稳定性好，重现性好。 采用PerkinElmer公司Optima 7000DV电感耦合等离子发射光谱仪对饱和盐水中的钙镁等微量元素进行检测，实验显示该仪器可直接进样并采用标准加入校准曲线法，具备高灵敏度、低检出限、快速分析、良好重现性、简便操作和高可行性等特点。Optima 7000DV电感耦合等离子发射光谱仪拥有双向观测模式，能够在水平方向上进行高灵敏度观测，1ppm浓度的锰(Mn)灵敏度可达到850万counts per second (cps)以上，从而有效解决高盐样品中低含量元素检测的难题。此外，仪器采用了氩气加湿器，具有“即开即用”功能，避免了传统ICP设备预热的等待时间。 在操作参数方面，高盐样品和低含量元素检测更适合采用较高的功率参数。具体的实验条件包括功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、蠕动泵流速、观测模式、峰处理方式和校准方法等，这些参数共同影响着检测的效果和准确性。 在试剂和器皿的准备方面，需要使用超纯水和符合标准的浓硝酸，使用氩气作为工作气体，并且保证纯度。所有器皿均使用PE塑料制品，并用硝酸溶液浸泡和超纯水冲洗干燥后备用。分析元素及对应的谱线、观测模式和背景校正方法都已被预先设定好，以确保检测的精度。 这些内容综合表明，在氯碱行业饱和盐水的检测中，PerkinElmer公司Optima 7000DV电感耦合等离子发射光谱仪的运用，能够满足高灵敏度、低检出限、分析速度快、操作简便和重现性好的需求。通过优化仪器操作参数和检测方法，可以对氯碱行业入槽饱和盐水中的钙镁等微量元素进行精确检测，保障产品质量，促进整个行业的健康发展。