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采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1HNMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂):m(丁二酸)=1:40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113-119℃。
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第
34
卷第
2
期
南京工业大学学报(自然科学版)
2012
年
3
月
JOURNAL
OF
NANJING
UNIVERSITY
OF
TECHNOLOGY
(Natural
Science
Edition)
doi:
10.
3969/j. issn.
1671
-7627.201
2.
02.
011
Vo
l.
34
No.2
M
缸.
2012
磺酸型双核离子液体催化合成聚丁二酸丁二醇醋
徐明梁金花
2
任晓乾姜山町,韦
萍
2
欧阳平凯
2
(1.南京工业大学化学化工学院,江苏南京
210009;
2.
南京工业大学生物与制药工程学院,江苏南京
210009)
摘
要:采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类味哇离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚
丁二酸丁二醇酶
(PBS)
的性能。用红外光谱仪
(FT-IR)
和核磁共振仪
CH
NMR)
对双核离子液体催化剂及
PBS
进
行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对
PBS
黎均相对分子质量的影响。结果表明:当
m(
催化剂):
m(
丁
二酸
)=1:40
,反应温度
.230
"C
,反应
5
h
,
PBS
的黎均相对分子质量达到最高位
8.1
X
10
4
,熔点为
113-119
"C。
关键词:双核离子液体;聚丁二酸丁二醇醋;催化剂
中图分类号:
TQ517
.4
文献标志码
:A
文章编号:
1671
一
7627(2012)02
一
0048
-05
Synthesis
of
poly butylene succinate using sulfonic acid
bication ionic liquid as catalyst
XU
Yue
1
,
LIANG
Jinhui
,
REN
Xiaoqian
1
,
JIANG
Min
2
,WEI
Ping
2
,
OUYANG
Pingkai
2
(1.
College
of
Chemistry
and
Chemical
Engineering
,
Nanjing
University
of
Technology
,
Nanjing
210009
, China;
2.
College
of
Biotechnology
and
Pharmaceutical
Engineeri
吨,
Nanjing
University
of
Technology
,
Nanjing
210009
, China)
Abstract:
A novel functional bication sulfonic imidazole ionic
liquid
was synthesized by a four-step meth-
od.
Th
e catalytic performances were investigated for the condensation of poly butylene succinate ( PBS) by
succinic
and
butanediol.
Th
e ionic liquid catalyst and
PBS
were characterized by Fourier transform infrared
spectroscopy
(Ff
-
IR)
and
hydrogen nuclear magnetic resonance ( 1 H
NMR).
咀
le
effects of the reaction
conditions
,such as the amount of catalyst, reaction time
and
reaction temperature , were studied. Results
showed
tl
础,
when
m ( catalyst) : m ( succinic) was 1: 40 ,reation
temper.
创
ure
was 230
"C
and
time was 5 h ,
the viscosity average molecular weight of
PBS
reached
8.
1 X 10
4
,with the melting point at
113
-119
"C.
Key
words:
bication ionic
liquid;
poly butylene
succinate;
catalyst
可降解高分子材料是当前应用极为广泛的一类
生物材料,被认为是最有前途的高分子材料
[1]
。其
中,聚丁二酸丁二醇醋(
PBS)
及其共聚物具有熔点
高、热塑性好、力学性能优异等特点
[2]
主要应用于
包装、餐具、生物医用高分子材料等领域。合成
PBS
收稿日期
:2011
-04
-18
的主要方法为使用丁二酸与丁二醇进行醋化后再缩
合,聚合催化剂主要有
Sn
及氧化物、金属有机酸盐、
金属配位化合物等问。目前,铁酸正四丁醋催化剂
使用最为广泛,但由于铁催化剂易导致
PBS
颜色发
黄
[4]
故开发新型催化剂成为
PBS
合成的一个热点
基金项目:国家高技术研究发展计划(
863
计划)重大资助项目
(2007
AA06
A4
02)
;国家重点基础研究发展计划(
973
计划)资助项目
(2009CB724701)
;材料化学工程国家重点实验室开放基金资助项目
作者简介:徐
羽(1
987
一)
,女,江苏扬州人,硕士,主要研究方向为有机合成和高分子材料;任晓乾(联系人),副教授,
E-mail:
xqren@
町
u
t.
edu.
cn.
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