以三氯化锑和片状云母为原料,通过醇解、水解反应,表面活性剂处理,制备了纳米Sb2O3/云母阻燃微粉.用TEM表征了纳米Sb2O3/云母的形貌及其在云母表面的组装行为,利用XRD研究了不同煅烧温度对氧化锑形态的影响,利用燃烧法研究了纳米Sb2O3/云母复合微粒的阻燃性能,探讨了阻燃机理。结果表明,当云母的质量分数为5%,煅烧温度为400C时,制备的纳米Sb2O3/云母纯度较高,阻燃性能优异;Sb2O3均匀地组装在云母上,在组装过程中不易团聚,Sb2O3的平均粒径约为5nm.纳米Sb2O3/云母和氯化石蜡协同