第３２卷第３期 辽 宁 石 油 化 工 大 学 学 报 Ｖ ｏｌ ．３２ Ｎ ｏ ．３
２０１２ 年 ９ 月 ＪＯ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｌ ＩＡ Ｏ Ｎ ＩＮ Ｇ ＳＨ ＩＨ Ｕ Ａ Ｕ Ｎ ＩＶ Ｅ Ｒ ＳＩＴ Ｙ Ｓｅｐ ．２０１２
文章编号 ：１６７２ － ６９５２（２０１２）０３ － ００２５ － ０４
大 孔 Ｎ ｉ
２
Ｐ ／γ － Ａ １
２
Ｏ
３
催 化 剂 的 制 备 及
加 氢 脱 硫 性 能 研 究
轩丽伟 ，王 焕 ，张吉庆 ，王海彦
倡
，孟秀红
（辽宁石油化工大学石油化工学院 ，辽宁抚顺 １１３００１）
摘 要 ： 采用酸沉淀法制备大孔 γ － Ａ ｌ
２
Ｏ
３
为载体 ，并用浸渍法制备 Ｎ ｉ
２
Ｐ （２５％ ）／γ － Ａ １
２
Ｏ
３
催化剂 。 Ｂ Ｅ Ｔ 、
Ｘ Ｒ Ｄ 、压汞法的分析结果显示 ：合成大孔 γ － Ａ ｌ
２
Ｏ
３
载体晶型良好 ，且具有适宜比表面积和孔结构 。 催化剂经原位还
原处理后 ，以柴油为原料在连续固定反应装置上 ，考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂加氢脱硫活性的影
响 。 结果表明 ：当载体合成温度为 ８０ ℃ ，反应
ｐ
Ｈ 为 ８ ，反应条件为温度 ３６０ ℃ 、压力 ４ ．０ Ｍ Ｐａ 、空速 １ ．０ ｈ
－ １
、氢烃体
积比 ５００ ∶ １ 时 ，催化剂的加氢脱硫活性最好 ，柴油的脱硫率可达 ９８ ．２％ 。
关键词 ： 磷化镍 ； 大孔 ； γ － Ａ ｌ
２
Ｏ
３
； 柴油 ； 加氢脱硫
中图分类号 ：Ｔ Ｑ ４２６ ．６５ ；Ｏ ６４３ ．３６ 文献标识码 ：Ａ ｄｏｉ：１０ ．３６９６／
ｊ
．ｉｓｓｎ ．１６７２ － ６９５２ ．２０１２ ．０３ ．００７
Ｐ ｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄ ｉｅｓｅｌ Ｏ ｉｌ Ｄ ｅｈｙｄｒｏｃｒａｃｋｉｎｇ Ａ ｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ
Ｌ ａｒｇｅ Ｐｏｒｅ Ｎ ｉ
２
Ｐ ／
γ
－ Ａ １
２
Ｏ
３
Ｃ ａｔａｌｙｓｔ
Ｘ Ｕ Ａ Ｎ Ｌｉ－ ｗ ｅｉ ，Ｗ Ａ Ｎ Ｇ Ｈ ｕａｎ ，Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｊｉ－
ｑ
ｉｎｇ ，Ｗ Ａ Ｎ Ｇ Ｈ ａｉ－
ｙ
ａｎ
倡
，Ｍ Ｅ Ｎ Ｇ Ｘ ｉｕ － ｈｏｎｇ
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏ
ｆ
Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｅｎ
ｇ
ｉｎｅｅｒｉｎｇ ，Ｌ ｉａｏｎｉｎ
ｇ
Ｓｈｉｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔ
ｙ
，Ｆｕｓｈｕｎ Ｌ ｉａｏｎｉｎ
ｇ
１１３００１ ，Ｐ ．Ｒ ．Ｃｈｉｎａ）
Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ７ Ｍ ａ
ｙ
２０１２ ；ｒｅｖ ｉｓｅｄ ３０ Ｍ ａ
ｙ
２０１２ ；ａｃｃｅ
ｐ
ｔｅｄ ６ Ｊｕｎｅ ２０１２
Ａｂｓｔｒａｃｔ ： Ｕ ｓｉｎｇ ｌａｒｇｅ
ｐ
ｏｒｅ
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
ｐ
ｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａｃｉｄ
ｐ
ｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ，ｔｈｅ Ｎ ｉ２Ｐ （２５％ ）／
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
ｃａｔａｌｙｓｔ ｗ ａｓ
ｐ
ｒｅｐａｒｅｄ ａｓ ｔｈｅ
ｓｕｐｐｏｒｔ ｂｙ ｔｈｅ ｉｍ ｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ ．Ｔ ｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ Ｘ Ｒ Ｄ ，Ｂ Ｅ Ｔ ａｎｄ ｍ ｅｒｃｕｒｙ
ｐ
ｏｒｏｓｉｍ ｅｔｒｙ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ
ｐ
ｏｒｅ
γ
－
Ａ ｌ２ Ｏ ３ ｈａｓ
ｐ
ｒｅｆｅｒａｂｌｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ａｎｄ
ｐ
ｏｒｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ．Ａ ｆｔｅｒ ｉｎ － ｓｉｔｕ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ｐ
ｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｄｅｈｙｄｒｏｃｒａｃｋｉｎｇ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗ ｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ａ ｆｉｘｅｄ － ｂｅｄ ｄｏｗ ｎ － ｆｌｏｗ ｒｅａｃｔｏｒ ｗ ｉｔｈ ｔｈｅ ｄｉｅｓｅｌ ａｓ ｔｈｅ
ｍ ａｔｅｒｉａｌ．Ｔ ｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ９８ ．２％ ｗ ｏｕｌｄ ｂｅ ａｔｔａｉｎｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍ ｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ａｓ ｆｏｌｌｏｗ ｓ ：
ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ８０ ℃ ，
ｐ
Ｈ ｏｆ ８ ，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ３６０ ℃ ，ｒｅａｃｔｉｏｎ
ｐ
ｒｅｓｓｕｒｅ ｏｆ ４ ．０ Ｍ Ｐａ ，ｌｉｑｕｉｄ ｈｏｕｒｌｙ ｓｐａｃｅ
ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｆ １ ．０ ｈ
－ １
ａｎｄ ｖｏｌｕｍ ｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｔｏ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ｏｆ ５００ ∶ １ ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ： Ｎ ｉｃｋｅｌ
ｐ
ｈｏｓｐｈｉｄｅ ；Ｌａｒｇｅ
ｐ
ｏｒｅ ｖｏｌｕｍ ｅ ；
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
；Ｄ ｉｅｓｅｌ ｏｉｌ；Ｈ ｙｄｒｏｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ
倡 Ｃ ｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ ．Ｔ ｅｌ ．：＋ ８６ － １３９４１３３６２９６ ；ｅ － ｍ ａｉｌ ：ｆｓｗ ｈｙ＠ １２６ ．ｃｏｍ
随着环保意识的日益加强 ，对加氢脱硫催化剂
提出了更高的要求 ，低硫柴油的生产成为炼油工作
者的重大课题
［１］
。 我国生产清洁柴油主要的任务就
是就是减少含硫化合物 ，降低 ＳＯ
ｘ
的排放量 ，研究者
通过寻找新材料
［２ － ４］
和新反应
［５］
达到这一目标 。 研
究发现过渡金属磷化物
［６ － ７］
催化剂 ，结构和性质独
特
［８］
，加氢活性优良 ，而且稳定性很高
［９ － １４］
，在清洁
收稿日期 ：２０１２ － ０５ － ０７
作者简介 ：轩丽伟（１９８７ － ） ，女 ，江苏睢宁县 ，在读硕士 。
倡 通讯联系人 。
燃料生产中被广泛应用
［１５ － １６］
。 目前常用传统的
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
载体氢活性较低 ，易积碳结焦 ，且孔径结构
单一 ，已无法满足当前对清洁柴油深度脱硫的需求 。
本实验以碳酸氢铵和硫酸铝为反应原料 ，采用
连续并流的方式制备出大孔
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
载体 ，解决
了传统
γ
－ Ａ ｌ
２
Ｏ
３
的孔结构单一的问题 ，并保留其
成本低廉 、比表面积大等优势 。 采用过渡金属磷化
物为活性组分 ，制备出具有优良活性 、性能稳定的大
孔 Ｎ ｉ
２
Ｐ ／
γ
－ Ａ １
２
Ｏ
３
催化剂 。 在连续固定反应器上 ，
考察载体制备条件及催化反应条件对催化剂性能的
影响 。
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weixin_38640830
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