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介孔磷钨酸钾的制备、表征及光催化性能研究
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齐春霞,谢安建,沈玉华
安徽大学化学化工学院, 合肥(230039)
Email:anjx@163.com
摘 要:本文用简便的方法制备了介孔磷钨酸钾(K
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PW
12
O
40
),并用 FT-IR、SEM,XRD,
N
2
吸附等方法对其进行了表征,结果表明产物的形貌为分散性较好的多孔的球形,直径约为
1μm,BET 比表面为 134.58 m
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/g,平均孔径为 3.48nm。在紫外光的照射下,降解罗丹明 6G
具有很好的效果。
关键词:介孔磷钨酸钾;多金属氧酸盐;Keggin 结构
中图分类号:TQ034
1. 引言
近年来,多金属氧酸盐(polyoxometalates ,缩写 POMs),作为一种无机簇状配合物
[1-3]
, 以
其优异的氧化还原性、强酸性、抗肿瘤和抗病毒等性能,已经在催化、药学、电子和磁性材
料等领域被作为多功能自组装无机构筑块使用,具有广阔的应用前景
[4]
。 杂多酸盐光催化化
学的研究始于 20 世纪 80 年代初期,但其比表面积小(1~10m
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/g),易溶于极性溶剂的缺点,
则限制了多金属氧酸盐的实际应用。近年来,各国化学家和材料科学家们一直在探讨制备不
溶性或固载型 POM 的途径,目的在于提高 POM 的比表面积和催化性能。
本文用简便的方法制备了不溶于水的介孔磷钨酸钾,以有机污染物罗丹明 6G 为光催化
降解目标,在紫外光的的照射下,考察了其催化剂的光催化活性。
2. 实验部分
2.1 试剂与仪器
氯化钾(AR 海振欣试剂厂);磷钨酸(AR 国药集团化学试剂有限公司);双氧水(工
业级);罗丹明 6G(沈阳试剂五厂);实验中所用水为二次蒸馏水。
傅立叶变换红外光谱仪( NEXUS-870,美国尼高力仪器公司 TU-1901);紫外-可见分
光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司,扫描范围:200~800nm,采用间隔:1nm,扫
描速度:中速,光度模式:Abs);X-射线衍射仪(Y-4Q,丹东射线仪器工业公司);扫描
电子显微镜(S-4800,日本日立公司);ASAP2020M+C 型孔隙和比表面吸附仪(美国麦克
公司,比表面按照 Barrett-Emmett-Tetter(BET)方法计算,孔容及孔径分布采用等温吸附分支
按照 Barrett-Joyner-Halen(BJH)模型计算)。
2.2 实验步骤
介孔磷钨酸钾的制备具体过程:称取 4.8960g 磷钨酸,溶解于 10ml 二次蒸馏水中,
称取 0.3946g 氯化钾,并将其溶解于 5 mL 二次蒸馏水中。将氯化钾溶液逐滴加入磷钨酸
溶液中,边滴边搅拌,逐渐有白色沉淀生成,滴加完毕后,继续搅拌 12 小时,沉淀完
全,
离心,将沉淀物在 60℃真空箱中干燥,然后在 450℃下焙烧 1 小时。进行红外光谱、场
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本课题得到国家自然科学基金(20671001,20871001,20731001),安徽省教育厅重大项目(ZD2007004 -1),
高校博士点基金(20070357002),安徽省绿色高分子重点实验室.