复混肥料作为农业生产中常用的肥料之一,其质量直接影响着农作物的生长和产量。复混肥料中总氮含量是其重要质量指标之一,因此,准确测定其总氮含量对于复混肥料的生产和使用都具有重要意义。 在复混肥料中,总氮含量主要来自硫酸铵、氯化铵、尿素、硝酸盐以及有机肥等成分。测定总氮含量的主要方法有蒸馏后滴定法和还原消化法。这两种方法都在标准GB/T 8572《复混肥料中总氨含量的测定》和GB/T 17767.1《有机-无机复混肥料的测定方法》第一部分:总氨含量中有详细规定。 在蒸馏后滴定法中,首先将含有不同形态氮的试样经过还原、消化后转化为按盐,再加入过量的碱液使按盐分解,从碱性溶液中蒸馏出氨,然后将氨吸收在过量的硫酸溶液中,最后用氢氧化钠标准溶液进行返滴定,从而计算出总氮含量。 如果试样中含有硝酸盐,在加热条件下硝酸盐会先反应生成NO2等物质,而没有转化为氨态氮,会以NO2的存在方式在加热过程中丢失,因此必须先进行"还原"步骤,即重新称取样品,先还原、再消化。这就要求我们在实际检测中,根据反应现象进行定性实验,判断样品中是否含有硝态氨,以确保检测结果的准确性和可靠性。 在实际检验工作中,由于生产厂家或销售方往往不能提供出详细的配料表信息,肥料组分不太详细,这给我们的检测工作带来了困难。对于未知组分的试样,如果在分解过程中未进行"还原"步骤而直接消化,则测定结果一定会偏低。 为了解决这个问题,本文作者结合GB/T 6432《饲料中粗蛋白测定方法》和NY 525《有机肥料》中全氮含量的测定方法,对标准方法进行了改进。将GB/T 17767.1标准中的吸收溶液改为25mL、20g/L的硼酸溶液,并使用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂进行滴定,从而缩短了实验时间,节约了试剂,同时避免了因标准溶液浓度不准确而引起的误差。 通过对复混肥料中总氮含量测定方法的探讨和实践,我们可以了解到,对于无法提供肥料组分信息的样品,可以先进行定性实验来判断样品中是否含有硝态氨。如果样品中含有硝态氨,在消化前必须进行还原步骤,以保证总氮含量的测定结果准确可靠。此外,改进的方法不仅能获得准确的分析结果,还能提高工作效率,降低实验成本。
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