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以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO2-SiO2复合粉体.采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO2-SiO2复合粉体进行了表征.粒度分析表明,复合粉体分散良好,颗粒大小为10~30 nm,颗粒分布较窄.热分析表明,SiO2的加入能显著提高TiO2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO2含量越高,锐钛矿型TiO2的高温稳定性越好;TiO2/SiO2摩尔比为1:1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保
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第
37
卷第
12
期
2009
年
12
月
华南理工大学学报(自然科学版)
Journal
of
South China University
of
Technology
(Natural
Science Edition)
Vo
l. 37 NO.12
D
巳
cember
2009
文章编号:
1000-565X(2009) 12-0001-06
高温稳定
Ti0
2
-Si0
2
复合粉体的两步水热法制备*
方培育吴建青
(华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州
510640)
摘
要:以钦酸丁西旨和硅酸乙西旨为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高
温稳定
Ti0
2
-Si0
2
复合粉体.采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热千义、傅里叶变换
红外光谱仪、透射电子显微镜和
X
射线衍射仪等对
Ti0
2
-Si0
2
复合粉体进行了表征.粒度
分析表明,复合粉体分散良好,颗粒大小为
10
- 30
nm
,颗粒分布较窄.热分析表明,
Si0
2
的加入能显著提高
Ti0
2
的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中
Si0
2
含量越高,锐铁矿
型
Ti0
2
的高温稳定性越好
;Ti0
2
/Si0
2
摩尔比为
1:
1
的复合粉体在
1200
"C处理
2h
后仍保
持锐钦矿晶型.红外分析表明,
800
"C处理
2h
前后的复合粉体中均无
Ti-O-Si
键.
Ti0
2
-Si0
2
复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合
粉体的光催化性能和商品
P2
5
Ti0
2
粉体相似
;800
"c和
1
OOO
"C热处理
2h
后的复合粉体的
光催化性能保持良好,远高于相同条件处理过的P2
5
; 1 200
"c处理
2h
后的复合粉体只有
微弱的光催化活性.
关键词:二氧化钦;二氧化硅;水热法;高温稳定性;光催化
中图分类号:
TQ174
文献标识码
:A
二氧化铁
(Ti0
2
)在光催化、太阳能电池、颜料
和传感器等方面具有广泛的应用,近年来研究者对
其进行了深入的研究.
Ti0
2
有锐铁矿、金红石和板
铁矿
3
种晶型.研究表明,锐铁矿型
Ti0
2
及其与金
红石型
Ti0
2
的混晶具有较好的光催化活性.然而锐
铁矿相处于介稳状态,在高温下会不可逆地转变为
金红石相,因此经过高温处理后的
Ti0
2
的光催化活
性不高,所以抑制锐铁矿一金红石的相变是制备光
催化陶瓷等需要高咀处理的产品的关键技术之一.
研究结果表明,许多金属氧化物可以抑制锐铁
矿金红石相变,包括
La
2
0
3
、
Ce0
2
,
Zr0
2
、
A1
2
0
3
、
W03[l5]
等,然而这些稳定剂的作用范围局限在
1 100
"c以下.
由于
Si0
2
和
Ti0
2
之间可以形成
Ti
-O-Si
键,
并且在
Si0
2
的阻隔下
Ti0
2
不易长大,可以打
p
制锐
收稿L1!钢:
2008-11-18
铁矿金红石的相变.榕胶凝胶水热法制备
的
Si0
2
/Ti0
2
质量比为
2:3
的复合纳米粉体在空气
中
1000
"c热处理
2h
仍为锐铁矿型,其平均粒径为
17nm
,比表面积为
129.
7 m
2
/
g[6
J
;通过铁醇盐和硅
酸乙醋水解的榕胶-凝胶法制备的
Si0
2
-Ti0
2
混合
氧化物可以高温稳定到
l100
℃
[71;
以是丙基纤维素
作为造孔剂、用榕胶一凝胶法制备的微孔
Si0
2
-介
孔
Ti0
2
复合粉体的锐铁矿金红石相变在
900
"c
才开始,然而高温处理和相变会导致比表面积急剧
减小[
81
通过珞胶
凝胶法制备的
Ti0
2
-Si0
2
复合粉体
都要通过高温处理才能从元定形
Ti0
2
转变为锐铁
矿型
Ti0
2
,这会导致颗粒团聚,孔隙缩小,比表面积
降低,从而使光催化活性降低.水热法是一种简单易
行、环境友好的制备超细粉体的方法,可以在较低温
"
1
在
i~
项日粤港关键领域
ut}~
,(突破'招标功
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1=1
(2006Z4) ;
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力斗省科技
II
划项目
(2006BI44
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001
)
作者简介:力伞
lif
市
(1980-)
,刃,博
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二,
lMílî
,主安从事水热盐
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备晶体的。阳、巨
-ιmail:
fang.peiyo@mai
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edu.cn
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