BTC法合成苯磺酰肼的研究 (2012年)

在二氯乙烷溶剂中采用N，N-二甲基甲酰胺作催化剂，苯磺酸钠与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)反应制备苯磺酰氯，然后肼解得到苯磺酰肼．研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响，优化条件下氯化反应收率为90．8％；此外，对肼解反应滴加温度和反应温度对苯磺酰肼收率的影响进行了考察．优化条件下，苯磺酰肼两步总收率81．9％，其结构经1 H NMR和IR表征确认．采用 BTC代替三氯氧磷作氯化试剂，操作安全，并可避免含磷废水对环境的影响，是一种绿色环保的工艺．