采用十二烷基磺酸钠和聚乙二醇作为保护剂,成功地制备出 Fe3O4 纳米晶。通过改变实验条件,可在10～200 nm范围内有效调控 Fe3O4 纳米晶的粒径。采用 X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等对样品的微观结构、粒径和形貌进行了分析。结果表明,所得尖晶石型 Fe3O4 纳米晶粒径均匀,形貌均为球形。利用振动样品磁场计测量了不同粒径样品的磁性能。结果显示,粒径小时,随着粒径的增加,Fe3O4 的饱和磁化强度 M s 逐渐增加,但当粒径增加到80 nm时,M s 达到最大值;随着粒径的减小,矫顽
### Fe3O4纳米晶的粒径控制合成、表征及其吸波性能
#### 概述
本研究采用十二烷基磺酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)作为保护剂，通过溶剂热法成功合成了Fe3O4纳米晶。研究通过调整实验条件实现了对Fe3O4纳米晶粒径的有效调控，粒径范围从10nm到200nm不等。通过对合成样品的X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征，发现所得Fe3O4纳米晶具有均匀的粒径和球形形貌。此外，还研究了不同粒径Fe3O4纳米晶的磁性能和吸波性能。
#### 实验方法
**实验材料与设备**:
- **试剂**:氯化铁(FeCl₃·6H₂O)、乙二醇、醋酸钠(NaAc·3H₂O)、SDS、PEG6000和无水乙醇。
- **仪器**:
- 德国Bruker D8型X射线衍射仪(λ=0.15418nm,V=40kV,I=40mA)
- 美国FEI公司生产的XL30S-FEG型扫描电子显微镜(V=20kV)
- 日本JEOL公司生产的JEM-200CX型透射电子显微镜(V=160kV)
- 南京大学仪器厂生产的HH-15型振动样品磁场计
- 美国安捷伦公司生产的8720ET型矢量网络分析仪
**实验过程**:
1. 将3.0mmol FeCl₃·6H₂O均匀分散于25mL乙二醇中。
2. 加入适量SDS和PEG6000作为保护剂。
3. 通过改变反应条件如温度、时间等调控粒径。
4. 使用XRD、SEM和TEM对产物进行表征。
5. 利用磁场计和矢量网络分析仪测试磁性和电磁性能。
#### 结果与讨论
**粒径控制**:
- 成功制备出粒径在10~200nm范围内的Fe3O4纳米晶。
- 粒径可通过调节反应条件精确控制。
**形貌和结构**:
- TEM和SEM图像显示所有样品均呈球形。
- XRD图谱证实产物为尖晶石型Fe3O4。
- 粒径分布窄，形态均匀。
**磁性能**:
- 随着粒径增加，饱和磁化强度(Ms)逐渐增加。
- 当粒径达到80nm时，Ms达到最大值。
- 矫顽力随粒径减小而减小。
**吸波性能**:
- 粒径小于100nm的样品表现出良好的吸波性能。
- 特别是粒径为20nm的样品，在8GHz附近吸收峰达到-32dB。
#### 结论
本研究通过溶剂热法制备了粒径可控的Fe3O4纳米晶。通过对实验条件的精细调控,实现了粒径从10nm到200nm的变化,并且保持了颗粒的均匀性。XRD、SEM和TEM表征结果显示,合成的Fe3O4纳米晶具有良好的结晶性和一致的球形形貌。磁性能测试表明,粒径对Fe3O4的饱和磁化强度有显著影响,并存在一个最佳粒径点(80nm)。此外,在电磁性能方面,粒径小于100nm的Fe3O4纳米晶展现出了优异的吸波性能,尤其是20nm粒径的样品在8GHz时达到了-32dB的峰值。这项研究成果对于开发高性能吸波材料具有重要意义,也为进一步探索Fe3O4纳米材料的其他应用提供了理论依据和技术支持。
